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食品理化检验滴定分析实验操作的注意事项

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5.1 仪器的检漏(滴定管、容量瓶)、洗涤

滴定管和容量瓶使用之前应当先检漏。具体检漏方法想必你早就知道,只说说注意事项哈:

5.1.1 凡士林不应涂太多,否则会堵塞小孔;

5.1.2 旋动旋塞时应有一定的向旋塞小头部分方向挤的力,以免来回移动旋塞,使塞孔受堵;

5.1.3 滴定管、容量瓶、移液管(吸量管)、锥形瓶都需洗涤。

5.2 具体操作

5.2.1 滴定管

滴定管分为具塞和无塞两种,也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管。

5.2.1.1 滴定管的使用:

5.2.1.1.1 使用前的准备

①洗涤:自来水→洗液→自来水→蒸馏水。

②涂凡士林:活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁。

③检漏:将滴定管内装水至最高标线,夹在滴定管夹上放置2分钟。

④酸式滴定管:用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出,然后将活塞旋转180度,再检查一次。

⑤碱式滴定管:放置2分钟,如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠。

⑥润洗:为保证滴定管内的标准溶液不被稀释,应先用标准溶液洗涤滴定管3次,每次5~10mL 。

⑦装液:左手拿滴定管,使滴定管倾斜,右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液,直至充满零刻线以上。

⑧排气泡:酸式滴定管尖嘴处有气泡时,右手拿滴定管上部无刻度处,左手打开活塞,使溶液迅速冲走气泡;碱式滴定管有气泡时,将橡皮塞向上弯曲,两手指挤压玻璃珠,使溶液从管尖喷出,排除气泡。

⑨调零点:调整液面与零刻度线相平,初读数为“0.00mL”。

⑩读数:

a.读数时滴定管应竖直放置;

b.注入或放出溶液时,应静置1~2分钟后再读数;

c.初读数最好为0.00mL;

d.无色或浅色溶液读弯月面最低点,视线应与弯月面水平相切;

e.深色溶液应读取液面上缘最高点;

f.读取时要估读一位。

5.2.1.1.2 滴定操作:

将滴定管夹在右边。

①酸式滴定管:活塞柄向右,左手从滴定管后向右伸出,拇指在滴定管前,食指及中指在管后,三指平行的轻轻拿住活塞柄。

注意:不要向外用力,以免推出活塞

②碱式滴定管:左手拇指在前,食指在后,捏住橡皮管中玻璃珠的上方,使其与玻璃珠之间形成一条缝隙,溶液即可流出。

注意:不要捏玻璃珠下方的橡皮管,也不可使玻璃珠上下移动,否则空气进入形成气泡。

5.2.1.1.3 边滴边摇瓶:

滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中进行滴定,用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶,其余两指辅助在下侧,使瓶底离滴定台高约2~3cm,滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手控制滴定速度,便滴加溶液,边用右手摇动锥形瓶,边滴边摇配合好。

5.2.1.1.4 滴定操作的注意事项:

①滴定时,最好每次都从0.00 mL开始。

②滴定时,左手不能离开旋塞,不能任溶液自流。

③摇瓶时,应转动腕关节,使溶液向同一方向旋转(左旋、右旋均可)。不能前后振动,以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度,一定要使溶液旋转出现一个漩涡,不能摇得太慢,影响化学反应的进行。

④滴定时,要注意观察滴落点周围颜色变化,不要去看滴定管上的刻度变化。

⑤滴定速度控制方面

a.连续滴加:开始可稍快,呈“见滴成线”,这时为10mL/min,即,每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水线”,这样,滴定速度太快。

b.间隔滴加:接近终点时,应改为一滴一滴的加入,即加一滴摇几下,再加再摇。

c.半滴滴加:最后是每加半滴,摇几下锥形瓶,直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落,沿器壁流入瓶内,并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁,再充分摇匀。

⑥半滴的控制和吹洗:

用酸管时,可轻轻转动旋塞,使溶液悬挂在出口管嘴上,形成半滴,用锥形瓶内壁将其沾落,再用洗瓶吹洗。

对于碱管,加上半滴溶液时,应先松开拇指和食指,将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上,再放开无名指和小指,这样可避免出口管尖出现气泡。

滴入半滴溶液时,也可采用倾斜锥形瓶的方法,将附于壁上的溶液涮至瓶中,这样可以避免吹洗次数太多,造成被滴物过度稀释。

5.2.2 容量瓶

容量瓶是常用的测量所能容纳液体体积的量入式玻璃量器,主要用途是配制准确浓度的标准溶液或定量地稀释溶液。常见的规格有10、25、50、100、250、500、1000mL。使用步骤如下:

①检验瓶塞是否漏水;

②检查标度刻线位置距离瓶口是否太近;

③固定瓶塞;

④洗涤:用洗涤剂水浸泡、自来水冲净、蒸馏水润洗干净;

⑤配制溶液;

⑥不宜长期保存试剂溶液;

⑦使用完毕立即用水冲洗干净。