磷矿石和磷精矿中氧化镁含量的测定流程
中华人民共和国国家标准 GB/T 1871.5
磷矿石和磷精矿中氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法和容量法
第一篇 火焰原子吸收光谱法
1 范围
本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定氧化镁含量。
本标准使用于磷矿石和磷精矿产品中氧化镁含量0.1%～10%的测定。
2 引用标准
下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用标准的各方应探讨、使用下列标准的最新版本的可能性。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9723化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则
GB/T 1871.1磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法和容量法
3 方法提要
试样溶液加入锶盐消除铝、磷共存离子的干扰，在稀盐酸介质中，使用乙炔-空气火焰，于火焰原子吸收光谱仪波长285.2nm处测量吸光度，以工作曲线法求出氧化镁含量。
4 试剂和溶液
本标准所用水应符合GB/T 6682中三级水的规格;所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。
4.1 氢氟酸(GB/T 630)。
4.2 高氯酸(GB/T 623)。
4.3 盐酸(GB/T 622)溶液：1+1。
4.4 氯化锶(SrCl2·6H2O)(HG/T 3—1073)溶液：100g/L。
4.5 氧化镁标准溶液：500μg/mL。称取0.5000g预先在900℃灼烧1h并置于干燥器中冷却至室温的氧化镁(高纯试剂)于250mL烧杯中，用少量水润湿，加20mL水、10mL盐酸溶液(4.3)，微热至完全溶解。冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含500μg氧化镁。
4.6 氧化镁标准溶液：50μg/mL。吸取50.0mL氧化镁标准溶液(4.5)置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含50μg氧化镁。
5 仪器
火焰原子吸收光谱仪：应符合GB/T 9723 的规定。
6 试样
试样通过125μm实验筛(GB 6003)，于105～110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。
7 分析步骤
7.1 试样的分解
7.1.1 氢氟酸-高氯酸全溶法
7.1.1.1 称取约0.1g试样，精确至0.0001g，置于聚四氟乙烯烧杯(或铂皿)中。同时做空白试验。
7.1.1.2 加少量水润湿试样，加入8～10mL氢氟酸(4.1)、1mL高氯酸(4.2)，低温加热分解冒白烟至近干。用少量水冲洗内壁，加入2mL高氯酸(4.2)，再加热冒烟至近干(不应蒸干)，稍冷，加入4mL盐酸溶液(4.3)和适量水，加热溶解可溶性盐类。冷却至室温，移入表1“稀释Ⅱ”规定的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此为试样溶液Ⅱ。
7.1.2 王水溶样法
吸取25.0mL由GB/T 1871.1第一篇7.1.2.3制备的试样溶液B(相当于0.1g试样)，置于表1“稀释Ⅱ”规定的容量瓶中(同时做空白实验)，用水稀释至室温，摇匀。此为试样溶液Ⅱ。
表1 试样溶液稀释与吸取
氧化镁含量
%吸取试样溶液Ⅰ
(A或B)体积
mL试样量
g稀释Ⅱ
容量瓶体积
mL吸取试样溶液Ⅱ
体积
mL
0.1～1.0250.110020
>1.0～5.0250.11005
>5.0～10.0250.12005
7.2 试液的处理和测量
7.2.1 按表1吸取试样溶液Ⅱ置于100mL容量瓶中，加入2.0mL盐酸溶液(4.3)、5.0mL氯化锶溶液(4.4)，用水稀释至刻度，摇匀。
7.2.2 将火焰原子吸收光谱仪工作参数调至最佳，使用乙炔-空气火焰、镁空心阴极灯，于波长285.2nm处，以水调零，测量试样溶液吸光度。将所测得的吸光度减去空白试验溶液的吸光度，在工作曲线上查出相应的氧化镁浓度。
8 工作曲线的绘制
量取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0mL氯化镁标准溶液(4.6)，分别置于一组100mL容量瓶中，加入2.0mL盐酸溶液(4.3)、5.0mL氯化锶溶液(4.4)，用水稀释至刻度，摇匀。此标准系列氧化镁浓度分别为0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0μg/mL 。以下按7.2.2进行，在与试样溶液测定相同条件下测量吸光度，减去试剂空白吸光度，以氧化镁浓度为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
9 分析结果的表述
以质量百分数表示的氧化镁(MgO)含量(X)按式(1)计算：
X=
……………………………………………………(1)
式中：c——从工作曲线上查得的氧化镁浓度，μg/mL;
m——吸取试样溶液Ⅱ相当于试样的质量，g。
10 允许差
取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果，平行分析结果的绝对差值应不大于表2所列允许差。
表2 允许差
氧化镁(MgO)含量允许差
0.10～1.000.08
>1.00～5.000.12
>5.000.20
第二篇 沉淀分离-EDTA容量法
11 范围
本标准规定了沉淀分离-EDTA容量法测定氧化镁含量。
本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中氧化镁含量大于0.5%的测定。
12 引用标准
下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准各方应探讨、使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 601—88 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 6682—92 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 1871.1—1995 磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法和容量法
13 方法提要
试样溶液加EDTA和三乙醇胺掩蔽钙、铁、铝等干扰离子，在pH>12的碱性溶液中生成氢氧化镁沉淀，过滤后，沉淀为盐酸溶解，在pH10的溶液中以酸性铬蓝K-萘酚氯B为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，即可求出氧化镁含量。
14 试剂和溶液
本标准所用水应符合GB/T 6682中三级水的规格;所列试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂。
14.1 盐酸(GB/T 622)溶液：1+9。
14.2 氢氧化钠(GB/T 629)溶液：200g/L。
14.3 氢氧化钠溶液：20g/L。
14.4 三乙醇胺溶液：1+4。
14.5 乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)溶液：70g/L。称取7g(EGTA)溶解于30mL水中，滴加氢氧化钠溶液(14.2)至完全溶解后，用水稀释至100mL，摇匀。
14.6 氨水(GB/T631)溶液：1+1。
14.7 氨水-氯化铵缓冲溶液(pH10)称取67.5g氯化铵(GB/T 658)溶于水，加入570mL氨水(GB/T 631)，用水稀释至1000mL，混匀。
14.8 硫代硫酸钠(GB/T 637)溶液：50g/L。
14.9 抗坏血酸。
14.10 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB/T 1401)标准滴定溶液：c(EDTA)=0.02mol/L。配制与标定按GB/T 601执行。
14.11 孔雀绿指示液：1g/L。
14.12 混合指示剂(酸性铬蓝K-萘酚氯B)：称取0.1g萘酚氯B和20g干燥氯化钾(GB/T 646)置于研铂体中研细混匀，贮于磨口瓶中。
15 分析步骤
15.1 吸取25.0～50.0mL由GB/T 1871.1第一篇7.1.1.3或7.1.2.3制备的试样溶液A或B(相当于0.1～0.2g试样)，置于300mL烧杯中。同时做空白试验。
15.2 加水至100mL，加入12mL EGTA溶液(14.5)、30mL三乙醇胺溶液(14.4)、5mL硫代硫酸钠溶液(14.8)(非银坩埚制备的试样溶液，可不加硫代硫酸钠溶液)，搅拌片刻，加入二滴孔雀绿指示液(14.11)，用氢氧化钠溶液(14.2)中和溶液为无色(锰含量较高的试样，宜用pH试验纸检验)，再过量2～5mL。
15.3 加热至80℃左右，此时沉淀凝聚成块，趁热用快速滤纸(滤纸中置有少量脱脂棉)过滤，用热氢氧化钠溶液(14.3)洗涤烧杯和沉淀3～4次。用20mL热盐酸溶液(14.1)分次溶解沉淀于原烧杯中，再用热水洗涤滤纸6～8次，并稀释至150mL。
15.4 加入约0.1g抗坏血酸(14.9)、5mL三乙醇溶液(14.4)，搅匀，用氨水溶液(14.6)中和溶液pH为7～8(用pH试纸检验)，加入10mL氨水-氯化氨缓冲溶液(14.7)和适量混合指示剂(14.12)，用EDTA标准滴定溶液(14.10)滴定至溶液由红色变为纯蓝色为终点。
16 分析结果的表述
以质量百分数表示的氧化镁(MgO)含量(X)按式(2)计算：
X=
…………………………………………(2)
式中：c——EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mo1/L;
V——EDTA标准滴定溶解的体积，mL;
V0——空白试验EDTA标准滴定溶液的体积，mL;
m——吸取试样溶液相当于试样的质量，g;
0.04030——与1.00mL EDTA标准滴定溶解[c(EDTA)=1.000mo1/L]相当的以克表示的氧化镁质量。
17 允许差
取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表3所列允许差。
表3 允许差
氧化镁(MgO)含量允许差
≤1.000.12
>1.00～2.000.16
>2.00～5.000.20
>5.000.30
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