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食品检验工、化学质检员培训讲义（七）
第六章 氧化还原滴定法
一、定义
氧化还原法 以氧化还原反应为基础的容量分析法。
二、原理
氧化还原反应是反应物间发生电子转移。
示意式：
还原剂1 － ne →← 氧化剂1
氧化剂2 ＋ ne →← 还原剂2
还原剂1 ＋ 氧化剂2 →← 氧化剂1 ＋ 还原剂2
氧化还原反应按照所用氧化剂和还原剂的不同，常用的方法有碘量法、高锰酸钾法、铈量法和溴量法等。
三、碘量法
（一）定义
碘量法 利用碘分子或碘离子进行氧化还原滴定的容量分析法。
（二）原理
1.基本原理
碘量法的反应实质，是碘分子在反应中得到电子，碘离子在反应中失去电子。
半反应式： I2 ＋ 2e →← 2I-
2I- － 2e →← I2
2.滴定方式
I2/2I-电对的标准电极电位大小适中，即I2是一不太强的氧化剂，I-是一不太弱的还原剂。
（1）凡标准电极电位低于E0I2/2I-的电对，它的还原形便可用I2滴定液直接滴定（当然突跃范围须够大），这种直接滴定的方法，叫做直接碘量法。
（2）凡标准电极电位高于E0I2/2I-的电对，它的氧化形可将加入的I-氧化成I2，再用Na2S2O3滴定液滴定生成的I2量。这种方法，叫做置换滴定法。
（3）有些还原性物质可与过量I2滴定液起反应，待反应完全后，用Na2S2O3滴定液滴定剩余的I2量，这种方法叫做剩余滴定法。
3.滴定反应条件
（1）直接碘量法只能在酸性、中性及弱碱性溶液中进行。如果溶液的pH＞9，就会发生下面副反应：
I2 ＋ 2OH- → I- ＋ IO- ＋ H2O
3IO- → IO3- ＋ 2 I-
（2）间接碘量法是以
I2 ＋ 2e →← 2I-
2S2O32- － 2e → S4O62-
—————————————
I2 ＋ 2S2O32- → 2I- ＋ S4O62-
反应为基础的。这个反应须在中性或弱酸性溶液中进行；在碱性溶液中有下面副反应发生：
Na2S2O3 ＋ 4I2 ＋ 10NaOH → 2Na2SO4 ＋ 8NaI ＋ 5H2O
在强酸性溶液中，Na2S2O3能被酸分解：
S2O32- ＋ 2H+ → S↓＋ SO2↑＋ H2O
如果在滴定时注意充分振摇，避免Na2S2O3局部过剩，则影响不大。
（3）应用置换法测定不太强的氧化剂的含量时，为了促使反应进行完全，常采取下列措施：
a 增加I-浓度以降低EI2/2I-值。
b 生成的I2用有机溶剂萃取除去以降低EI2/2I-值。
c 增加H+浓度以提高含氧氧化剂的E值。
4.碘量法的误差来源主要有二：
（1）碘具有挥发性。
（2）碘离子易被空气所氧化。
（三）指示剂
1. I2自身指示剂 在100ml水中加1滴碘滴定液（0.mol/L），即显能够辨别得出的黄色。
2.淀粉指示剂 淀粉溶液遇I2即显深蓝色，反应可逆并极灵敏。
（1）淀粉指示剂的性质及注意事项
a 温度升高可使指示剂灵敏度降低。
b 若有醇类存在，亦降低灵敏度。
c 直链淀粉能与I2结合成蓝色络合物；支链淀粉只能松动的吸附I2，形成一种红紫色产物。
d I2和淀粉的反应，在弱酸性溶液中最为灵敏。若溶液的pH＜2，则淀粉易水解成糊精，而糊精遇I2呈红色，此红色在间接法时随达终点亦不易消失；若溶液的pH＞9，则I2因生成IO-而不显蓝色。
e 大量电解质存在能与淀粉结合而降低灵敏度。
f 若配成的指示剂遇I2呈红色，便不能用。配制时，加热时间不宜过长，并应迅速冷却以免其灵敏性降低。淀粉溶液易腐败，最好于临用前配制。
（2）使用淀粉指示剂时应注意加入时间
a 直接碘量法，在酸度不高的情况下，可于滴定前加入。
b 间接碘量法则须在临近终点时加入，因为当溶液中有大量碘存在时，碘被淀粉表面牢固地吸附，不易与Na2S2O3立即作用，致使终点迟钝。
（四）食品检验员培训—滴定液的配制与标定
1.碘滴定液
（1）配制 间接法配制
（2）标定 用基准三氧化二砷标定，以甲基橙指示液指示终点。
（3）贮藏 置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭，在凉处保存。
2.硫代硫酸钠滴定液
（1）配制 间接法配制
（2）标定 用基准重铬酸钾标定，以淀粉指示液指示终点。
（五）化学检验员培训–注意事项
1.碘在水中很难溶解，加入碘化钾不但能增加其溶解度，而且能降低其挥发性。实践证明，碘滴定液中含有2～4%的碘化钾，即可达到助溶和稳定的目的。
2.为了使碘中的微量碘酸盐杂质作用掉，以及中和硫代硫酸钠滴定液中配制时作为稳定剂而加入的Na2CO3，配制碘滴定液时常加入少许盐酸。
3.为防止有少量未溶解的碘存在于碘液中，故配好后的碘液用3～4号垂熔玻璃漏斗过滤，不得用滤纸过滤。
4.碘滴定液应贮存于棕色具玻塞玻璃瓶中，在暗凉处避光保存。碘滴定液不可与软木塞、橡胶管或其他有机物接触，以防碘浓度改变。
5.三氧化二砷为剧毒化学药品，用时要注意安全。
6.由于碘在高温时更易挥发，所以测定时室温不可过高，并应在碘瓶中进行。
7. 由于碘离子易被空气所氧化，故凡是含有过量I-和较高酸度的溶液在滴定碘前不可放置过久，且应密塞避光。
8.配制硫代硫酸钠滴定液所用的纯化水须煮沸并冷却，可驱除水中残留的二氧化碳和氧，杀死嗜硫菌等微生物，然后加入少量无水碳酸钠，使溶液呈弱碱性。
9.硫代硫酸钠液应放置1个月后再过滤和标化，因硫代硫酸钠中常含有多硫酸盐，可与OH-反应生成硫代硫酸盐使硫代硫酸钠液浓度改变。
10.发现硫代硫酸钠滴定液混浊或有硫析出时，不得使用。
11.直接滴定法反应应在中性、弱碱性或酸性溶液中进行。
12.淀粉指示液的灵敏度随温度的升高而下降，故应在室温下放置和使用。
13.剩余滴定法淀粉指示液应在近终点时加入，否则将有较多的碘被淀粉胶粒包住，使蓝色褪去很慢，妨碍终点观察。
14.淀粉指示液应在冷处放置，使用时应不超过1周。
（六）食品检验员培训—适用范围
碘量法分直接碘量法和间接碘量法。
1.直接滴定法 凡能被碘直接氧化的药物，均可用直接滴定法。
2.间接碘量法
（1）剩余滴定法 凡需在过量的碘液中和碘定量反应，剩余的碘用硫代硫酸钠回滴，都可用剩余滴定法。
（2）置换滴定法 凡被测药物能直接或间接定量地将碘化钾氧化成碘，用硫代硫酸钠液滴定生成的碘，均可间接测出其含量。
（七）允许差
本法的相对偏差不得超过0.3%。
四、高锰酸钾法
（一）定义
以高锰酸钾液为滴定剂的氧化还原法称为高锰酸钾法。
（二）原理
在酸性条件下高锰酸钾具有强的氧化性，可与还原剂定量反应。
半反应式： MnO4- ＋ 8H+ ＋ 5e →← Mn2+ ＋ 4H2O
溶液的酸度以控制在1～2mol/L为宜。酸度过高，会导致KMnO4分解；酸度过低，会产生MnO2沉淀。调节酸度须用H2SO4；HNO3也有氧化性，不宜用；HCl可被KMnO4氧化，也不宜用（MnO4-氧化Cl-的反应并不很快，可是，当有Fe2+存在时，Fe2+便促进MnO4-氧化Cl-这一副反应的速度。这种现象叫做诱导作用，或叫做产生了诱导反应）。
在微酸性、中性和弱碱性溶液中：
MnO4- ＋ 2H2O ＋ 3e →← MnO2 ＋ 4OH-
（三）指示剂
1.高锰酸钾自身指示剂 KMnO4的水溶液显紫红色，每100ml水中只要有半滴0.1mol/L KMnO4就会呈现明显的红色，而Mn2+在稀溶液中几乎无色。
2.用稀高锰酸钾滴定液（0.002mol/L）滴定时，为使终点容易观察，可选用氧化还原指示剂。用邻二氮菲为指示剂，终点由红色变浅蓝色，用二苯胺磺酸钠为指示剂，终点由无色变紫色。
（四）食品检验员证书培训-—滴定液的配制与标定
高锰酸钾滴定液
（1）配制 间接法配制
（2）标定 用基准草酸钠标定，高锰酸钾自身指示剂。
（3）贮藏 置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。
（五）注意事项
1.配制高锰酸钾液应煮沸15分钟，密塞放置2日以上，用玻璃垂熔漏斗过滤，摇匀，再标定使用。因高锰酸钾中常含有二氧化锰等杂质，水中的有机物和空气中的尘埃等还原性物质都会使高锰酸钾液的浓度改变。
2.高锰酸钾和草酸钠开始反应速度很慢，应将溶液加热至65℃，但不可过高，高于90℃会使部分草酸分解。
3.为使反应正常进行，溶液应保持一定的酸度。酸度不足，反应产物可能混有二氧化锰沉淀；酸度过高，会促使草酸分解，开始滴定酸度应在0.5～1mol/L。
4.配制好的高锰酸钾滴定液，应贮存于棕色玻璃瓶中，避光保存，以防光的影响。
5.在30秒钟内，溶液颜色不褪为滴定终点。因为空气中的还原性气体和尘埃落于溶液中，也能分解高锰酸钾，使其颜色消失。
6.用稀高锰酸钾滴定液（0.002mol/L）滴定时，为使终点容易观察，可选用氧化还原指示剂。用邻二氮菲为指示剂，终点由红色变浅蓝色，用二苯胺磺酸钠为指示剂，终点由无色变紫色。
（六）适用范围
1.在酸性溶液中，可用高锰酸钾滴定液直接测定还原性物质。
2.Ca2+、Ba2+、Zn2+、Cd2+等金属盐可使之与C2O42-形成沉淀，再将沉淀溶于硫酸溶液，然后用高锰酸钾滴定液滴定置换出来的草酸，从而测定金属盐的含量。
3.以草酸钠滴定液或硫酸亚铁滴定液配合，采用剩余回滴法，可测定一些强氧化剂。
（七）允许差
本法的相对偏差不得超过0.3%。
食品检验员国家职业资格培训公告
根据《劳动法》、《职业教育法》以及国家劳动和社会保障部2000年第六号令《招用技术工种从业人员规定》的文件精神，国家在十二五期间强调实行职业资格证书准入制度，广东省2011年出台政策750文件精神，食品企业生产必须申请生产许可证，从事食品检验人员必须持证上岗的要求。本机构是国家质量技术监督职业技能鉴定实训基地，对珠三角食品企业的检验人员开展鉴定考核工作。
一、培训对象：
企业主管食品质量、安全标准及监督管理工作岗位的人员、食品生产企业、经销单位、质量监督部门、食品卫生检验部门及有关科研、管理部门的管理人员、技术人员和检验人员；单位中从事从事农副产品生产加工、粮油及制品、餐饮、糕点糖果、乳及乳制品、白酒果酒黄酒、啤酒、饮料、罐头、肉类及制品、调味品酱货腌制品、茶叶、保健食品及食品内包装材料、容器、洗涤剂、消毒剂和用以食品生产经营的工具、设备的生产经营岗位，用抽样检查方式对各类食品的成分、添加剂、农残、兽残及卫生、毒性、微生物等指标进行测试检验的人员；各类食品、化学专业院校的在校学生。
二、培训内容：
按照国家标准大纲制定的要求对食品检验初级、中级、高级技术人员必须掌握的基础知识和专业知识,检验技术及检验操作技能，食品行业的基本的法律法规等主要内容包括：
&食品检验的感官检验技术 &食品检验的化学基础 &实际操作技能培训
&食品专业分析与检验技术 &化学分析与检验技术 &仪器分析与检验技术
&食品检验的微生物检验技术 &误差分析与数据处理 &食品检验概述
三、培训目的：
通过学习使学员检验水平能达到国家职业技能鉴定大纲要求，掌握基本的理论和专业知识，按着国家劳动和社会保障部规定的食品检验初级、中级、高级职业资格要求，取得相应级别的职业资格证书，并能持证独立上岗操作。
四、鉴定考核：
考核鉴定分为专业技能知识考核理和基本理论知识考核。理论知识考试采用闭卷笔试方式，技能操作考核采用现场实际操作方式。理论和技能两部分均合格者，由劳动和社会保障部颁发相应级别的国家级食品检验《职业资格证书》。该证书是食品检验人员职业技能水平的资格凭证，是用人单位录用、使用和确定工资待遇的依据，是我国公民境外就业，输出劳务法律公正的有效证件。
五、职业资格鉴定等级：
食品检验工考核鉴定为初级、中级、高级、技师和高级技师五个等级，本次鉴定为初级、中级、高级食品检验工，技师和高级技师的考评工作另行通知和安排。
六、职业技能鉴定申报条件：（根据申报学员的学历和工作年限确认申报等级）
1、初级（具备下列条件之一者）
(1) 经本职业初级正规培训达规定标准学时数，并取得毕（结）业证书。
(2) 在本职业连续见习工作2年以上。
2、中级（具备下列条件之一者）
(1) 连续从事本职业3年以上，经本职业中级正规培训达规定标准学时数，并取得毕（结）业证书。
(2) 取得本职业初级职业资格证书后，连续从事本职业工作4年以上
(3) 连续从事本职业工作5年以上。
(4) 取得经劳动保障行政部门审核认定的，以中级技能为培训目标的中等以上职业学校本职业（专业）毕业证书。
3、高级（具备下列条件之一者）
(1) 连续从事本职业工作3年以上，经本职业高级正规培训达规定标准学时数，并取得毕（结）业证书。
(2) 取得本职业中级职业资格证书后，连续从事本职业工作5年以上。
(3) 取得经劳动保障行政部门审核认定的、以高级技能为培养目标的高等职业学校本职业（专业）毕业证书
(4) 取得本职业中级职业资格证书的大专本专业或相关专业毕业生，连续从事本职业工作2年以上。
七、培训费用：
初级资格1550元/人；中级资格1850元/人；高级资格2200元/人（含教材、资料、培训考核、证书及午餐等费用），住宿统一安排，费用自理。
八、培训时间和地点：
2012年5月24-26日 每月开班 详情咨询项目负责人李老师。或者登陆http://www.foodkz.com查询。信息产业部602计量站—广州市天河区黄埔大道西平云路163号
九、联系方式：
联系人：李 彬 老师 手机：15989114650 办公电话：020-38699960-8103
邮箱：libin@grg.net.cn 传真：020-38696502（培训咨询中心）
另附：本职业技能鉴定中心开展鉴定项目：食品检验工、化学检验工、材料成分分析检验工、材料物理性能检验工、产品安全性能检验工、产品可靠性检验工、计量人员鉴定员十大类计量工国家职业资格证书鉴定工作。
本鉴定中心预祝所有参加食品检验工培训的各位学员都取得良好成绩，在信息产业部602计量测试站的鉴定考核的学员中，食品检验工培训的项目开展实操技能和理论课程的鉴定，鉴定合格的食品检验员将颁发由社会人力资源保障部颁发的相对应等级的食品检验工职业资格证，在全国联网课查询的食品检验工证书，是全国通用的证书。