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食品中砷、汞、铅的快速检测方法和原理

一、食品检验中砷的快速检测

1.适用范围:本方法适用于食物、水及中毒残留物中砷的快速检测。

2.方法原理:氯化金与砷相遇产生反应,可使氯化金硅胶柱变成紫红或灰紫色,在装有氯化金硅胶的柱中砷含量与变色的长度成正比,以此可达到半定量的目的。

3.器材配置:检砷管、反应瓶、酒石酸、二甲基硅油消泡剂、产气片。

4.操作方法:取粉碎后的固体样品1g(油样取2g,水样取10ml)于反应瓶中,加入蒸馏水或纯净水到20ml,固体样品需要振摇后浸泡10分钟,加入三平勺(约0.2g)酒石酸,摇匀,富含蛋白质的样品如油样或奶样需加入5滴消泡剂,摇匀。取检砷管一支,将空端较长的一端头朝下,在台面上轻敲几下后,剪去两端封头,将空端较长的这头插入带孔的胶塞中使其刚刚露头即可。向反应瓶中加入一片产气片, 2秒钟内将带有检砷管的胶塞紧密插入反应瓶口中,待产气停止,观察并用尺子测量检砷管中氯化金硅胶柱变成紫红或灰紫色的长度。

5.结果计算:根据变色长度,查表求出样品含砷量,对照表是以取样量为1g时的结果值,若为油样,查表得出的结果需要除以2,水样需要除以10。对于限砷量较低的食物,可适当加大取样量和酒石酸的使用量,在计算结果时除以加大取样量的倍数,如对于卫生标准要求含砷量在0.05mg/Kg 以下的食品(如鲜乳、蔬菜、水果、畜禽肉类等样品),取样量可为2g,变色范围长度在1.4mm以下时可视为合格产品。为了便于观察颜色长度情况,可做阳性对照实验,即在样品中滴加一定量的砷标液,对比操作。

检砷管变色范围长度与样品砷含量对照表

变色长度mm≤0.60.7~1.41.5~2.42.5~3.43.5~4.44.5~5.9

含砷量mg/kg0.00.10.20.51.02.0

变色长度mm6~78~910~1112~1314~1516~18

砷含量mg/kg3.04.05.06.08.010.0

食品中砷的限量标准 ≤mg/Kg (带*为总砷限量,其他为无机砷限量)

品种指标品种指标品种指标

大米0.15鲜乳0.05藻类(干重计)1.5

面粉0.1乳粉0.25贝类及虾蟹类(鲜重计)0.5

杂粮0.2蛋类0.05贝类及虾蟹类(干重计)1.0

蔬菜、水果0.05豆类0.1其他水产品(鲜重计)0.5

畜禽肉类0.05酒类0.05可可脂及巧克力0.5*

食用油脂0.1*食糖0.5*其他可可制品1.0*

果汁及果浆0.2*鱼0.1饮用水0.05

6 说明:操作应在20~30℃进行,天冷时可用手温或温水加热。

7试剂质量控制:取1.0mg/L的砷标准溶液1mL加入反应瓶中,按方法操作,变色长度应在3.5mm~4.4mm 范围以内。

8 产品储藏与效期:试剂闭光常温保存,有效期为2年。

二、食品检验中汞的快速检测

(检汞速测盒 使用说明)

方法编号:CDC-1104

1 适用范围:本方法适用于食物、水及中毒残留物中汞的快速检测。

2 方法原理:汞与载有碘化亚铜的试纸产生反应,使试纸变为橘红色。

3 速测盒配置:测汞试纸30条(60次测定量)、反应瓶1个、检汞管5支、试剂棉2瓶、酒石酸1袋(7g)、消泡剂1瓶(3ml)、产气片1瓶(60片)。

4 操作步骤:取粉碎后的固体样品5 g 于反应瓶中,加入20ml蒸馏水或纯净水(如果样品为饮用水,直接取20ml于反应瓶中),固体样品需浸泡5分钟以上(富含蛋白质的样品需加入5~10滴消泡剂),摇匀后加入两平勺(约02g)酒石酸(如果固体样品取样量为10 g以上,加入三平勺的酒石酸),摇匀,取检汞管一支,在下端(细端)松松塞入试剂棉少许,插入1/2条测汞试纸,在检汞管上端再塞入少许试剂棉,将检汞管的下端插入带孔的胶塞中。向反应瓶中加入一片产气片(如果固体样品的取样量为10 g以上,加入两片产气片),立即将带有检汞管的胶塞插入反应瓶口中,待产气停止,观察测汞试纸变化情况。

5 结果判定:试纸不变色为阴性,橘红色为阳性,检出限0.2µg,按取样量5g计算,最低检出量为0.04 mg/Kg。汞的中毒量为100~200 mg,如果中毒是由汞引起,其试纸整体都会变为橘红色。饮用水的限量标准为≤0.001mg/L如果试纸上出现橘红色时,即已超出国家标准规定值的10倍以上。国家标准对不同的食品有着不同的汞限量标准,可按表1称取取样量进行检测,不得出现阳性反应,由此加以监控。

表1. 根据汞含量限量指标称取取样量

限量指标mg/Kg样品取样量g限量指标mg/Kg样品取样量g

≤0.0120≤0.12

≤0.0210≤0.21

≤0.054≤0.30.7

表2. 部分食品中总汞的限量标准 指标(以Hg计)≤mg/Kg

品种指标品种指标

鲜乳、酸奶、蔬菜、水果、薯类0.01鲜食用菌,蘑菇罐头0.1

粮食(成品粮)0.02干食用菌0.2

肉、蛋(去壳)0.05保健食品(藻类、茶类)0.3

6 注意事项

6.1 操作应在20℃以上温度中进行,必要时可用手握住反应瓶助温。

6.2加入产气片后应立即将带有检汞管的胶塞插入反应瓶口中。

6.3当样品出现强阳性结果时,可降低取样量再行测试。

三、食品中重金属铅的快速检测

重金属铅速测试剂包使用说明

1. 适用范围:适用于应急保障以及日常对白糖、皮蛋、蔬菜水果等样品中重金属铅离子的现场快速检测。也可用于造假茶叶美术绿(铅铬绿)的筛查,染色茶叶的含铅量会高于正常茶叶的几十倍。检测限0.1mg/kg。

2. 样品处理:称取白糖2.0g,或捣碎的皮蛋蛋白2.0g,或其它捣碎的样品2.0g于容器中,加入蒸馏水或纯净水至10mL容量,加入3滴指示剂A,搅拌后浸泡10min以上。

3. 样品检测:取样品处理后的上清液或滤液5mL于比色管中,依次加入5滴指示剂B, 混匀,2滴指示剂C,混匀,2滴指示剂D,混匀,3min后观察颜色变化并与比色卡比对,找出相同或相近的色阶,色阶上标示的数值乘以5即为样品中所含铅mg/kg的大概含量。

4. 说明与注意

4.1本方法为现场快速检测方法,主要检测样品中离子铅的含量,实际样品中铅的总量(含有机铅)会比本检测结果高,精确定量应以国标法为准。

4.2 部分食品中铅的限量标准(供参考):水果蔬菜≤0.1mg/kg;谷类、豆类、薯类、禽畜肉类、鲜蛋等≤0.2mg/kg;球茎蔬菜≤0.3mg/kg;白糖、饼干类食品≤0.5mg/kg;皮蛋≤2mg/kg;茶叶≤5mg/kg。

5. 试剂盒配置:A、B、C、D试剂各1瓶,比色卡1片,比色管5只(清洗干净后可重复使用)。试剂保质期8个月,若冰箱4~10℃保存可延长至1年