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工业氯化钙测定方法

工业氯化钙(引用HG/T2327—1992)

1适用范围:适用于载冷剂工业二水氯化钙。

2试验方法

2.1 氯化钙(CaCl2)含量的测定

2.1.1方法提要

在试验溶液的pH约为12的条件下,以钙羧酸为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙。

2.1.2试剂和材料

2.1.2.1三乙醇胺1+2溶液;

2.1.2.2氢氧化钠溶液:100g/L;

2.1.2.3乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液c(C10H14O8N2Na2)约0.02mol/L:配制与标定见GB/T601-2002。

2.1.2.4钙羧酸指示剂:称取1g钙羧酸指示剂(或钙羧酸钠),与100g氯化钠混合,研细、密闭保存。

2.1.3分析步骤

2.1.3.1试验溶液的制备

称取约3.5g无水氯化钙或约5g二水氯化钙试样,精确至0.0002g,置于250mL烧杯中,加水溶解。全部转移至500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液为溶液A,用于有关测定。

2.1.3.2测定

用移液管移取10mL试验溶液A,加水至约50mL。加5mL三乙醇胺溶液,2mL氢氧化钠溶液,约0.1g钙羧酸指示剂。用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定,溶液由红色变为蓝色即为终点。同时做空白试验。

分析结果的表述

以质量百分数表示的氯化钙含量(X1)按式(1)计算:

X1=C×(V1-V0)×0.1110×500×100/m×10=555×C×(V1-V0)/m…………(1)

式中:c—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;

V1—滴定试验溶液时消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;

V0—空白试验中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;

m—试样的质量,g;

0.1110—与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(C10H1408N2Na2)=1.000mol/L]相当的以克表示的氯化钙的质量。

2.1.5 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

2.2 水不溶物含量的测定

2.2.1试剂和材料

2.2.1.1 硝酸银溶液:10g/L。

2.2.2 仪器、设备:一般实验室仪器、设备

2.2.2.1 坩埚式过滤器:滤板孔径5-15μm。

2.2.3 分析步骤

称取约20g试样,精确至0.01g,置于400mL烧杯中。加250mL水溶解,放置1h。用已于105-110℃烘干至恒重的坩埚式过滤器过滤。用水洗涤至无氯离子为止(用硝酸银溶液检验)。于105-110℃烘干至恒重。

2.2.4 分析结果的表述:以质量百分数表示的水不溶物含量(X2)按式(2)计算:

X2=m1-m2/m……………………(2)

式中:m1—水不溶物及坩埚式过滤器的质量,g;

m2—坩埚式过滤器的质量,g;

m—试样质量,g。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。

2.3 酸度的测定

2.3.1 试剂和材料

2.3.1.1溴百里香酚蓝溶液:1g/L。

2.3.2 分析步骤

称取20.0±0.1g试样,置于250mL烧杯中,加100mL水溶解。加入2-3滴溴百里香酚蓝指示液,溶液应不呈黄色。

2.4碱度的测定

2.4.1 方法提要

将试样溶于水,加入已知量的过量盐酸标准滴定溶液,煮沸赶掉二氧化碳。以溴百里香酚蓝为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。

2.4.2 试剂和材料

2.4.2.1 盐酸标准滴定溶液c(HCl)约0.1mol/L:配制与标定见GB/T601-2002。

2.4.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)约0.1mol/L:配制与标定见GB/T601-2002。

2.4.2.3 溴百里香酚蓝指示剂:1g/L溶液。

2.4.3分析步骤

称取约20g试样、精确至0.01g,置于400mL烧杯中,加100mL水溶解。加2-3滴溴百里香酚蓝指示液,用滴定管加入盐酸标准滴定溶液中和并过量约5mL。煮沸2min,冷却,再加2滴溴百里香酚蓝指示液。用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,溶液由黄色变为蓝色即为终点。

2.4.4 分析结果的表述:以质量百分数表示的碱度[以Ca(OH)2计](X3)按式(3)计算:

X3=(C1V1-C2V2)×0.03705×100/m=3.705(C1V1-C2V2)/m…………(3)

式中;C1—盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;

V1—消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,mL;

C2—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;

V2—消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;

m—试样的质量,g;

0.03705—与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的以克表示的氢氧化钙的质量。

2.4.5 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。

二、酸碱液浓度的测定方法(引用YLJT/LJ-J-L-008【1.0】)

1、适用范围:适用于酸碱液浓度在1.5%左右的测定,若待测溶液浓度高时稀释后测定结果乘以稀释倍数即可。

2、原理:利用酸碱中和反应

3、试剂

(1)0.5mol/LHCl标准溶液:配制与标定见GB/T601-2002。

(2)0.1mol/LNaOH标准溶液: 配制与标定见GB/T601-2002。

(3)1%酚酞指示剂

4、操作方法及计算

4.1碱液浓度的检测(以氢氧化钠为例)

4.1.1 移取10mL待检溶液于150mL三角瓶中,加入3滴1%酚酞指示剂,混匀后用0.5mol/L HCl标准溶液滴定至粉红色刚好消失,记下消耗的体积。

4.1.2 计算:氢氧化钠的质量分数%= ×100

V–消耗HCL的体积(mL),

C-HCl标准溶液的浓度(mol/L) 。

4.2酸液浓度的检测(以硝酸为例)

4.2.1 移取5mL待检溶液于150mL三角瓶中,加入3滴1%酚酞指示剂,混匀后用0.1mol/L NaOH标准溶液滴定至样品溶液刚好出现粉红色,记下消耗的体积。

4.2.2计算:硝酸的质量分数%= ×100

V–消耗NaOH的体积(mL),

C–NaOH的浓度(mol/L)。

三、工业用氢氧化钠中氢氧化钠含量的测定(引用GB/T4348.1-2000)

1适用范围:适用于工业用氢氧化钠中氢氧化钠含量的测定方法。

2原理:试样溶液中先加入氯化钡,将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀,然后以酚酞为指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定至终点。

3 试剂

3.1盐酸标准滴定溶液c(HCL)=1.000mol/L:配制与标定见GB/T601-2002。

3.2氯化钡溶液:100g/L。

使用前,以酚酞(3.3)为指示剂,用氢氧化钠标准溶液调至微红色。

3.3酚酞指示剂:10g/L。

3.4 溴甲酚绿一甲基红混合指示剂:将三份0.1g/L溴甲酚绿的乙醇溶液和一份0.2g/L甲基红的乙醇溶液混合。

4 仪器、设备:一般实验室仪器和磁力搅拌器。

5 分析步骤

5.1 试样溶液的制备

用已知质量干燥、洁净的称置瓶,迅速从样品瓶中移取固体氢氧化钠36g±1g或液体氢氧化钠50g士1g(精确至0.1g)将已称取的样品置于已盛有约300mL水的1000mL容量瓶中,冲洗称量瓶,将洗液加入容量瓶中。冷却至室温后稀释到刻度,摇匀。

5.2 测定

量取50.00mL试样溶液,注入250mL具塞三角瓶中,加入10mL氯化钡溶液,加入2-3滴酚酞指示剂,在磁力搅拌器搅拌下,用盐酸标准滴定溶液密闭滴定至微红色为终点,记下滴定所消耗标准滴定溶液的体积为V1。

6分析结果的表述:以质量百分数表示的氢氧化钠(NaOH)含量X1,按式(1)计算:

X1(%)=C×V1×0.04000×1000×100/m×50=80.00×C×V1/m………(1)

式中: C–盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;

V1–测定氢氧化钠所消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL;

m–试样的质量,g ;

0.04000–与1.00mL盐酸标准滴定溶液〔c(HCL)=1.000mol/L〕相当的以克表示的氢氧化钠(NaOH)的质量。

7允许差:平行测定结果的绝对值之差不超过下列数值:氢氧化钠(NaOH):0.1%。

取平行测定结果的算术平均值为报告结果。

四、有效氯含量的测定方法(引用YLJT/LJ-J-L-007【1.0】)

1适用范围:适用于低浓度次氯酸钠或次氯酸钙消毒液中有效氯含量的测定,高浓度需适量稀释后测定,结果乘以稀释倍数即可。

2原理:在酸性介质中次氯酸根与碘化钾反应析出碘,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失,根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗体积计算出有效氯含量。

3试剂

3.1 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液:配制与标定见GB/T601-2002;

3.2 20%硫酸溶液;

3.3 20%碘化钾溶液;

3.4 0.5%淀粉溶液。

4操作方法

吸取100mL消毒液于250mL碘量瓶中,然后加入10mL质量分数为20%的碘化钾溶液和10mL体积分数为20%的硫酸,混合后溶液即出现棕色,盖上盖并混匀后加蒸馏水于碘量瓶缘,置暗处5分钟。打开盖,让盖边缘蒸馏水流入瓶内,用0.1mol/L的Na2S2O3标准溶液进行滴定, 待溶液呈淡黄色时加入1mL0.5%可溶性淀粉,使样品溶液变为深蓝色,滴定至蓝色刚好消失,记录所用硫代硫酸钠的体积。

5计算: 有效氯含量(g/L)= = 式中: C–Na2S2O3标准溶液的摩尔浓度(mol/L);

V–Na2S2O3标准溶液的消耗量(mL);

0.03545–1mol/L硫代硫酸钠1mL相当于0.03545g有效氯。

五、次氯酸钙有效氯的测定(引用GB/T10666一1995)

1 适用范围:适用于原料次氯酸钙。

2 原理:在酸性介质中次氯酸钙的次氯酸根与碘化钾反应析出碘,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,蓝色消失即为终点。

3 试验方法

3.1 仪器和设备:一般实验室仪器

3.2 试剂和溶液

3.2.1碘化钾溶液(100g/L):称取100g碘化钾,溶于1000mL水中。

3.2.2硫酸溶液(3+100):量取30mL硫酸,缓缓注入1000mL水中,冷却、摇匀。

3.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na2S2O3)=0.1mol/L:配制与标定见GB/T601-2002。

3.2.4可溶性淀粉溶液:10g/L。

4 分析步骤

4.1 试样的制备

称取约3.5g样品,精确至0.0002g,置于研钵中,加少量水,研磨呈均匀乳液,然后全部移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

4.2 测定

吸取25mL试样溶液,置于带塞的磨口锥形瓶中,加20mL碘化钾溶液和10mL硫酸溶液,在暗处放置5min后,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色,加1mL淀粉指示剂,则溶液呈蓝色,再继续滴定至蓝色消失即为终点。

4.3分析结果的表述:有效氯(X1)以质量百分数表示,按式(1)计算

X1=C×V×0.03545×500×100/m×25=70.9×C×V/m…………………(1)

式中:V—滴定时硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量,mL;

C—硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度,mol/L;

m—试样的质量,g;

0.03545—与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液C(Na2S2O3)=1.000mol/L〕相当的以克表示的氯的质量。

4.4允许差: 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。

两次平行测定结果之差的绝对值不大于0.3%。

 

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