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油料种籽含油量测定方法

油料种籽含油量测定法(GB/T 14488.1-93)

    本标准参照采用国际标准ISO659-1988《油料种籽含油量—正已烷或石油醚提取物的测定》。

1 主题内容与适用范围

本标准规定了用石油醚测定油料种籽含油量的定义、原理、使用的试剂、仪器、操作方法以及结果计算。

本标准准适用于油料种子中含油量的测定。

2 引用标准

GB5497  粮食、油料检验  水份测定法

GB/T14488.2  油料种籽杂质含量测定法

3 定义

油料种籽含油量是指用石油醚作溶剂进行提取所得提取物总量。

4 方法原理

利用脂肪溶于有机溶剂的特性,用石油醚作溶剂,将油料种籽中的石油醚可溶物提取出来,除去溶剂即得到油料种籽的含油量。

5 试剂

5.1 石油醚(HG3-1003,AR)沸程:30~60℃。

5.2 石英砂(C.P)粒度:0.5~1.0mm℃。

6 仪器与用具

6.1 小型捣碎机或适当的磨碎机:能快速的将中等大小的油料种籽捣碎成均匀的细颗粒状(粒度:<2mm)。该仪器应易于清洁,粉碎时不发热、水分及挥发物和含油量无明显变化。

6.2 小型电磁碾磨机:该仪器能够在短时间内将试样研磨成颗粒均匀且细度小于160μm,并易于擦净至研磨容器中不留试样及油迹。

仪器主要部件:不锈钢容器(容量经35ml),内置不锈钢活动撞管(内径20mm,外径30mm,高48mm),加盖后可密封紧固,容器外有冷却水装置。在电磁场作用下,容器内的活动撞管可连续上下撞击试样,撞击速度为3000次/min以上。

6.3 瓷研钵或玻璃研钵。

6.4 抽提器:回流式抽提器或直滴式抽提器。

回流式抽提器包括抽提瓶、抽提管、冷凝管带溶剂回收部分,抽提瓶容量200~250ml,瓶口内径小于50mm。

6.5 滤纸筒或折褶滤纸筒:无石油醚可溶物,筒的高度应超过抽提管的虹吸部分5mm以上。

6.5 电热恒温水浴:控温要求±2℃。

6.7 电烘箱:有鼓风装置,控温要求±2℃。

6.8 干燥器:装有有效干燥剂。

6.9 天平:感量0.0001g和0.01g两种。

6.10 脱脂棉、脱脂线。

7 样品制备

7.1 大中粒的油料种籽如花生、大豆、棉籽等,分取30~50g样品除杂,用小型捣碎机快速地捣碎成均匀的细颗粒状(粒度<2mm)。带壳油料在除杂后,逐粒剥壳,仁、壳分别称重,然后将籽仁同上捣碎。将捣碎物装入带盖广口瓶待用。同时,测定捣碎后样品水分含量,作为计算干基含油量用。样品当天制用。

7.2 小粒油料种籽如油菜籽、芝麻等,分取除去杂质的净试样20g,装入带盖广口瓶中备用,同时测定其水分含量。

8 操作步骤

8.1 准备试样

8.1.1 称样:称取约2~5g试样于铝盒中,精确至0.01g。

8.1.2 预干燥:如果试样水分大于10%,则需将装有试样的铝盒放入不高于80℃的烘箱中烘约30min,使试样水分含量降低到10%以下。

8.1.3 试样碾磨:用电磁碾磨机碾磨;如果没有电磁碾磨机,可用研钵进行人工研磨。

8.1.3.1 电磁研磨机碾磨将预干燥并冷却后的试样全部倒于碾磨机的容器内,加入石油醚至容器约三分之二处,加盖并打开冷却水,碾磨2~5min。

8.1.3.2 人工研磨:将试样倒入研钵中,加入约2g石英砂,手工研磨成细粉呈出油状。

8.1.4 碾磨试样转移:将准备好的抽提瓶和抽提管连接起来,把已垫好脱脂棉的滤纸筒放入抽提管中,再将碾磨容器内的已碾磨试样通过玻璃漏斗,小心移入滤纸筒中,并用蘸有少量石油醚的脱脂棉擦洗容器内外及玻璃漏斗,直到容器内外及玻璃漏斗上无试样和油迹为止。最后,将脱脂棉一并移入滤纸筒中,用脱脂棉封顶,压住试样。

8.2 测定

8.2.1 准备抽提瓶:将洗干净的抽提瓶在103±2℃烘箱中烘1h,取出,置干燥器中冷却1h,称量,精确至0.0001g。继续烘干,冷却,称量,直到两次称量的差不超过2mg。

8.2.2 抽提:将石油醚倾入抽提瓶内约三分之一处,把装有滤纸筒的抽提管与抽提瓶接好,装上冷凝管,打开冷却水,然后,将其放在电热水浴上加热,水温控制在75℃左右,使石油醚回流速度至少每秒3滴,约2~3min回流一次,抽提2h(人工碾磨试样抽提时间自行试验确定)。

8.2.3 烘干:抽提2h后,用长柄镊子取出滤纸筒,然后回收石油醚,取下冷凝管和抽提管,将抽提瓶放在电热水浴上蒸发除掉大部分溶剂。再用干净纱布将抽提瓶外部擦净,放入103±2℃烘箱中,烘20min,取出,置于干燥器内,冷却1h,称量,精确至0.0001g,再放入103±2℃烘箱中,烘10min,取出,冷却1h,称量,直至两次称量的差不超过2mg。抽提瓶增加的质量即为所取试样中含油的质量。

8.2.4 测定次数:同一试样进行两次测定。

9 结果计算

9.1 计算方法和公式

9.1.1 含油量以试样的质量百分率或试样干物质的质量百分率表示。

按式(1)、式(2)计算:


(兰冠教育职业技能培训中心供图)


9.1.3 标准水杂下含油量计算:
水分以除去大杂质的半净样测定,按式(5)计算:

水分以净样测定结果表示,按式(7)计算:
水分以半净样或毛样测定结果表示,按式(6)计算:
m1—空瓶的质量,g;
以上式中:m0—试样的质量,g;

m2—干燥后抽提物与抽提瓶的质量,g;

M—每百克试样中含水分克数,g;

M1—每百克原始样品(毛样)中含水分克数,g;

M2—每百克原始样品(净样)中含水分克数,g;

M3—每百克原始样品(除去大杂质的半净样)中含水分克数,g;

M—每百克原始样品杂质克数,g;

M大杂—每百克原始样品大杂质克数,g;

M小杂—每百克原始样品小杂质克数,g;

M标水—标准规定水分百分数,即每百克样品中含水分克数,g;

M标杂—标准规定杂质百分数,即每百克样品中含杂质克数,g。

同一分析者,同时测定或相继两次测定结果之差不超过0.4%,则取两次测定的算术平均值为测定结果。如果两次测定结果之差超过0.4%,则另取二份试样再进行测定。如测定结果仍超过0.4%,而前两次测定平均值与后两次测定平均值之差不超过0.4%,则取四次测定的平均值作为测定结果。

计算测定结果取小数点后一位数。

注:公式(6)计算标准水杂下含油量,由于标准规定水分以半净样测定,但未规定大杂质含量标准,而且大杂质含量一般很少,因此将半净样测定结果视为毛样测定结果计算。

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9.1.4 测定带壳油料含油量,分别用公式(8)和公式(9)、公式(10)进行计算:

式中:N—带壳油料子仁含油量(干基%);

A—每百克带壳油料出仁总量,g;

M原始—每百克带壳油料(原始样品)含水分克数,g。

同一分析者,同时测定或相继两次测定结果之差不超过0.4%,则取两次测定的算术平均值为测定结果。如果两次测定结果之差超过0.4%,则另取二份试样再进行测定。如测定结果仍超过0.4%,而前两次测定平均值与后两次测定平均值之差不超过0.4%,则取四次测定的平均值作为测定结果。