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砷化物和汞的快速检验方法

砷化物快速检测:检测意义:最常见的砷化物为三氧化二砷,俗称砒霜、白砒等,农业上用的粗制品呈微红色,俗称红砒,其它的砷化物有砷酸盐和亚砷酸盐等。凡是可溶于水或稀酸的砷化物皆系剧毒物质,混入食品中可对人体造成危害。在食品污染物监测中,砷被列为重要检测项目之一,也是食物中毒中重要检测项目之一。

1 适用范围:本方法适用于食物、水及中毒残留物中砷的快速检测

2 方法原理:氯化金与砷相遇产生反应,可使氯化金硅胶柱变成紫红或灰紫色,在装有氯化金硅胶的柱中砷含量与变色的长度成正比,以此可达到半定量的目的。

3 检测试材:检砷管速测盒(内含检砷管、反应瓶、酒石酸、二甲基硅油消泡剂、产气片等)。

4 操作方法:取粉碎后的固体样品1g(油样取2g,水样取20mL)于反应瓶中,加入20mL蒸馏水或纯净水(水样不再稀释),固体样品需要振摇后浸泡10min,加入两平勺(约0.2g)酒石酸,摇匀,加10滴消泡剂,摇匀。取检砷管一支,将空端较长的一端头朝下,在台面上轻敲几下后,剪去两端封头,将空端较长的这头插入带孔的胶塞中。向反应瓶中加入一片产气片, 立即将带有检砷管的胶塞插入反应瓶口中(此反应最好在25℃~30℃下进行,天冷可用手温或温水加热),待产气停止,观察并测量检砷管中氯化金硅胶柱变成紫红或灰紫色的长度。

5 结果计算:根据变色长度,查表求出样品含砷量,对照表是以取样量为1g时的结果值,若为油样,查表得出的结果需要除以2,水样需要除以 20。对于限砷量较低的食物,可适当加大取样量,在计算结果时除以加大取样量的倍数,如对于卫生标准要求含砷量在0.05mg/kg 以下的食品(如鲜乳、蔬菜、水果、畜禽肉类等样品),取样量可为2g,变色范围长度在1.4mm以下时可视为合格产品。为了便于观察颜色长度情况,可做阳性对照实验,即在样品中滴加一定量的砷标液,对比操作。

6 注意事项

6.1 操作应在 20℃以上温度中进行,必要时可用手握住反应瓶助温。

6.2 加入产气片后应立即将带有检砷管的胶塞插入反应瓶口中。

汞的快速检测方法

检测意义:国家卫生标准规定,鲜乳含汞量应 ≤ 0.01mg/Kg,汞的检测通常需要在实验室中采用氢化物原子荧光光度法来检测。采用汞管法简单易行,可在现场使用,当发现可疑样品(超标或投毒剂量)时,可及时送往实验室精确定量。

1 适用范围:本方法适用于食物、水及中毒残留物中汞的快速检测

2 方法原理:汞与载有碘化亚铜的试纸产生反应,使试纸变为橘红色。

3 检测试材:检汞管速测盒(内含:测汞试纸、检汞管、反应瓶、酒石酸、二甲基硅油消泡剂、产气片等)

4 操作步骤:取样品5g 于反应瓶中,加入20mL蒸馏水或纯净水,固体样品需浸泡5min(富含蛋白质的样品需加入5~10滴消泡剂),摇匀后加入一平勺(约0.1g)酒石酸,摇匀,取检汞管一支,在下端(细端)松松塞入试剂棉少许,插入一条测汞试纸,在检汞管上端再塞入少许试剂棉,将检汞管的下端插入带孔的胶塞中。向反应瓶中加入一片产气片,立即将带有检汞管的胶塞插入反应瓶口中,待产气停止,观察测汞试纸变化情况。

5 结果判定:试纸不变色为阴性,橘红色为阳性,检出限0.2µg,按取样量5g计,最低检出量为0.04 mg/kg。当国家卫生标准规定某种食品中汞含量≤0.01 mg/kg时,可将样品取样量设为20g,不得出现阳性反应;规定汞含量≤0.02 mg/kg时,取样量可设为10g;规定汞含量≤0.05 mg/kg时,取样量可设为4g;规定汞含量≤0.1 mg/kg时,取样量可设为2g;规定汞含量≤0.2 mg/kg时,取样量可设为1g不得出现阳性反应方可认为符合限量标准。当检测中毒残留物或日常监测发现检测1g样品即出现强阳性结果时,可用纯净水将样品10倍或更高倍数稀释,稀释到取1mL稀释液检测能够得到初显阳性反应,用0.2µg的检出限乘以样品稀释倍数后可计算出样品中大概含汞量。

 

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