水质氰化物的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法验证报告
检验依据：HJ 484-2009
1．仪器参数：
仪器：UV-mini1020型 紫外分光光度计
仪器条件：波长：638nm （比色皿1cm）
2．操作过程：试样按标准HJ 484-2009步骤进行处理。
3．试剂配制：依据HJ 484-2009 试剂要求的方法配制。
4．校准曲线：
标准溶液配制：取25mL具塞比色管8支，分别加入氰化钾标准使用溶液0mL，0.20mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00 mL, 5.00mL，加氢氧化钠溶液至10.0mL；然后按实验步骤制备标准曲线，以纯水为参比，测量吸光度。
以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氰化钾含量（ug）为横坐标，绘制标准曲线。
标准溶液系列及标准曲线见表1和图1。
表1 氰化钾标准系列
|
编号 |
氰化物含量 µg |
吸管值A |
|||
|
1 |
2 |
3 |
平均值 |
||
|
1# |
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
|
2# |
0.2 |
0.008 |
0.007 |
0.006 |
0.009 |
|
3# |
0.5 |
0.022 |
0.021 |
0.024 |
0.023 |
|
4# |
1 |
0.047 |
0.049 |
0.046 |
0.048 |
|
5# |
2 |
0.098 |
0.099 |
0.096 |
0.097 |
|
6# |
3 |
0.142 |
0.144 |
0.145 |
0.143 |
|
7# |
4 |
0.193 |
0.195 |
0.196 |
0.194 |
|
8# |
5 |
0.245 |
0.243 |
0.245 |
0.246 |
图1 氰化钾标准曲线
5.方法检出限
在25mL比色管中，加入10mL纯水，按实验步骤制备试剂空白，测定20次试剂空白的吸光度，计算出20次试剂空白吸光度的标准偏差，按IUPAC规定DL=KS/b求出方法检出限，其中b为标准曲线的斜率，K=3。计算结果如表2所示。
表2 方法检出限
|
顺序号 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
|
吸光度 |
0.0021 |
0.0020 |
0.0020 |
0.0020 |
0.0020 |
0.0020 |
0.0020 |
0.0020 |
0.0020 |
0.0020 |
|
顺序号 |
11 |
12 |
13 |
14 |
15 |
16 |
17 |
18 |
19 |
20 |
|
吸光度 |
0.0020 |
0.0020 |
0.0020 |
0.0021 |
0.0020 |
0.0020 |
0.0020 |
0.0020 |
0.0020 |
0.0020 |
|
标准偏差S |
0.0000308 |
|||||||||
|
检出限 (mg /L) |
0.004 |
|||||||||
|
公式 |
DL=KS/b（ K=3, S:空白的标准偏差，b:曲线斜率。） | |||||||||
|
备注 |
———— | |||||||||
6.精密度
方法验证中，对高、中、低3个浓度样品分别做6次平行实验，分别计算出RSD值，结果见表3所示。
表3 方法精密度
|
顺序号 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
检测平均值（mg /L） |
相对标准偏差RSD(℅) |
|
|
1# |
含量 (mg /L) |
0.096 |
0.092 |
0.09 |
0.102 |
0.106 |
0.098 |
0.097 |
6.19 |
|
2# |
0.198 |
0.209 |
0.215 |
0.21 |
0.196 |
0.206 |
0.206 |
3.57 |
|
|
3# |
0.386 |
0.395 |
0.379 |
0.384 |
0.38 |
0.368 |
0.382 |
2.34 |
|
由实验数据表明，本方法测定的RSD%小于7%，符合精密度测试要求。
7.空白及样品测定
依据HJ 484-2009测定空白及样品中氰化钾的含量，结果见表4。
表4 空白及样品的测定值
|
样品 |
取样量（mL） |
定容体积 （mL） |
测定值 （ug） |
含量 （mg/L） |
AVE (mg/L) |
|
Blank—1 |
10.0 |
25.0 |
—- |
—- |
—- |
|
Blank—2 |
10.0 |
25.0 |
—- |
—- |
|
|
Sample—1 |
10.0 |
25.0 |
0.029 |
0.014 |
0.014 |
|
Sample—2 |
10.0 |
25.0 |
0.027 |
0.013 |
8. 准确度（加标回收）
分别向25mL试样中加入氰化钾标准工作液（ρ=1.00ug/mL）0.20mL，2.00mL，5.00mL，使其加标量为0.20µg，2.0µg，5.0µg，每个加标量分别制备6份样品，按照实验步骤进行处理，分别计算回收率，结果见下表所示。
表5 回收率
|
样品中的含量（mg/L） |
取样量（ml） |
试样中的含量（ug） |
添加量（ug） |
测定值（ug） |
回收率（%） |
平均回收率（%） |
|
0.014 |
10.0 |
0.14 |
0.20 |
0.221 |
103.5 |
104.7 |
|
10.0 |
0.14 |
0.223 |
104.5 |
|||
|
10.0 |
0.14 |
0.224 |
105.0 |
|||
|
10.0 |
0.14 |
0.225 |
105.5 |
|||
|
10.0 |
0.14 |
0.223 |
104.5 |
|||
|
10.0 |
0.14 |
0.224 |
105.0 |
|||
|
10.0 |
0.14 |
2.00 |
1.945 |
97.3 |
97.3 |
|
|
10.0 |
0.14 |
1.948 |
97.4 |
|||
|
10.0 |
0.14 |
1.948 |
97.4 |
|||
|
10.0 |
0.14 |
1.94 |
97.0 |
|||
|
10.0 |
0.14 |
1.945 |
97.3 |
|||
|
10.0 |
0.14 |
1.946 |
97.3 |
|||
|
10.0 |
0.14 |
5.00 |
4.910 |
98.2 |
98.7 |
|
|
10.0 |
0.14 |
4.98 |
99.6 |
|||
|
10.0 |
0.14 |
4.9 |
98.0 |
|||
|
10.0 |
0.14 |
4.92 |
98.4 |
|||
|
10.0 |
0.14 |
4.95 |
99.0 |
|||
|
10.0 |
0.14 |
4.96 |
99.2 |
由实验数据表明，本方法测定的回收率在 97.3%-104.7%之间，说明本实验准确度良好。
9.是否对方法偏离？
否。
10结论：
生活饮用水 氰化物的测定符合HJ 484-2009的要求。
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