食品检验工培训

食品检测实验室常见的测定滴定分析试验

 食品、化妆品实验室常见的试验分析

 0.1 mol/L[0.1N/L]溴酸钾标准溶液 GB/T 601-20021.

配制 称取3克溴酸钾,溶于1000ml水中,摇均。.2. 标定 量取30.00ml–35.00ml配制好的溴酸钾溶液,置于碘量瓶中,加2克碘化钾及5毫升盐酸溶液(20%),摇均,于暗处放置5分钟,加150毫升水(15℃–20℃),用硫代硫酸钠标准滴定液[c(Na2S2O3)= 0.1mol/L]滴定,近终点时加2毫升淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。溴酸钾标准滴定液的浓度c(1/6KBr2),数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(1)计算: c(1/6KBr2)= [(V1—V1)C1] / V ……………(1) 式中:V1—硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,是毫升(mL);V2—空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶 酸银 标 准滴定溶液的浓度[c(AgNO,)] ,数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(1)计算:

c(AgNO3)=m X 1000/V。M···,·············. . (1) 式 中 :m — 氯化钠的质量的准确数值,单位为克(g); V。— 硝酸银溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)

M- — 氯化钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M (NaCl) = 5 8. 442]o

  溴标准滴定液 GB/T 601-2002

1.1.配制 C(1/2Br2)=0.1 mol/L 称取3克溴酸钾及25克溴化钾,于1000ml水中,摇均。

1.2. 标定 量取35.00ml–40.00ml配置好的溴溶液,置于碘量瓶中,溶于25毫升水,加2克碘化钾及5毫升盐酸溶液(20%),摇均,于暗处放置5分钟,加150毫升水(15℃–20℃)用0.1

mol/L硫代硫酸钠标准滴定液滴定,近终点时加2毫升淀粉指示液(10g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。 溴标准滴定液的浓度C(1/2Br2),数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(1)计算:

C = v2-v1 / c1 v ……….(1)

按表15的规定称取于120℃±2℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂无水对氨基苯黄酸,加氨水溶解,加200毫升水及20毫升盐酸,按永停滴定法安装好电极和测量仪表(见图1)。将装有配置好的响应浓度的亚硝酸钠溶液的滴管插入溶液内约10毫米处,在搅拌下于15℃±20℃进行滴定,近终点时,将滴管的尖端提出液面,用少量水淋洗尖端,洗液并入溶液中,继续慢慢滴定,并观察检流计读数和指针偏转情况,直至加入滴定液搅拌后电流突增,并不在回复时为滴定终点。临用前标定。

表 15 亚硝酸钠标准滴定液的浓度 / 工作基准试剂无水对氨基苯黄酸m (g) / 氨水的体积V (ml)

亚硝酸钠标准滴定液的浓度[c(NaNO2)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(28)计算:

c(NaNO2)= 1000 m / M V……………………. (28)

式中: m—-无水对氨基苯黄酸的质量的准确数值,单位为克(g); V0—亚硝酸钠溶液 的体积的数值,单位为毫升(ml); M—无水对氨基苯黄酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔每升(g/mol){M[C6H4(NH

  硝酸铅标准滴定液

GB/T 601-2002 -- 硝酸铅标准滴定液 c[Pb(NO302)]=0.05mol/L

1.1 配制: 称取17克硝酸铅,溶于1000毫升硝酸溶液(1+2000)中 ,摇均。 1.2 标定: 量取35.00—40.00毫升配制好的硝酸铅溶液,加3毫升乙酸(冰乙酸)及5克六次甲基四胺,加70毫升水及2滴二甲酚橙指示液(2g/L),用乙二胺四乙酸二钠标准滴定液[c(EDTA)=0.05mol/L]滴定至溶液呈亮黄色。 硝酸铅标准滴定液的浓度 (c),数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(22)计算: c[Pb(NO302)]=V1C1/V…………………………(22)

式中: V1—用乙二胺四乙酸二钠标准滴定液的体积的数值,单位为毫升(ml); c1—用乙二胺四乙酸二钠标准滴定液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); V—硝酸铅溶液的体积的准确数值,单位为毫升(ml)。

硝酸汞标准液 (0.02或0.05mol/L) Hg(NO3)2·H2O=342.62 6.85g→1000ml;17.13g→1000ml 【配制】

硝酸汞滴定液(0.02mol/L) 取硝酸汞6.85g,加1mol/L硝酸溶液20ml使溶解,用水稀释至1000ml,摇匀。

硝酸汞滴定液(0.05mol/L) 取硝酸汞17.2g,加水400ml与硝酸5ml溶解后,滤过,再加水适量使成1000ml,摇匀。 【标定】

硝酸汞滴定液(0.02mol/L) 取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约15mg,精密称定,加水50ml使溶解,照电位滴定法(附录ⅦA),以铂电极作为指示电极,汞-硫酸亚汞电极作为参比电极,在不断搅拌下用本液滴定。每1ml的硝酸汞滴定液(0.02mol/L)相当于2.338mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度,即得。 硝酸汞滴定液(0.05mol/L) 取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.15g,精密称定,加水100ml使溶解,加二苯偕肼指示液1ml,在剧烈振摇下用本液滴定至显淡玫瑰紫色。每1ml的硝酸汞滴定液(0.05mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度,即得。 硝酸汞:0.05N标准溶液。

配制:称取8.57g硝酸汞〔Hg(NO3)2·H2O〕,溶于少量水中,加7ml硝酸(3.2.2.2),必要时过滤,稀释至1000ml。

标定:用吸管吸取25ml氯化钠标准溶液,置于300ml锥形瓶中,加入约25ml水及2~3滴溴酚蓝指示液,用0.2N硝酸溶液调节溶液由蓝变黄,再过量2滴,加1ml二苯偶氮碳酰肼指示液用硝酸汞标准溶液滴定至溶液由黄变至红紫色为终点。同时做空白试验。硝酸汞标准溶液的当量浓度(N)按式(2)计算。

N1×V1N=━━━━ ……………………………………………(2) V-V0

式中:N1–氯化钠标准溶液的当量浓度;V1–吸取氯化钠标准溶液的体积,ml;V–滴定所消耗硝酸汞标准溶液的体积,ml;V0–空白所消耗的硝酸汞标准溶液的体积,ml。

 四苯硼钠标准液 (0.02mol/L) (C6H5)4BNa=342.22 6.845g→1000ml

【配制】 取四苯硼钠7.0g,加水50ml振摇使溶解,加入新配制的氢氧化铝凝胶(取三氯化铝1.0g,溶于25ml水中,在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH8~9),加氯化钠16.6g,充分搅匀,加水250ml,振摇15分钟,静置10分钟,滤过,滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8~9,再加水稀释至1000ml,摇匀。

【标定】 精密量取本液10ml,加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH=3.7)10ml与溴酚蓝指示液0.5ml,用烃铵盐滴定液(0.01000mol/L)滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。根据烃铵盐滴定液(0.01000mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。 本液临用前应标定浓度。

如需用四苯硼钠滴定液(0.01000mol/L)时,可取四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)在临用前加水稀释制成。必要时标定浓度。 贮藏】 置棕色玻瓶中,密闭保存。

  硫酸亚铁铵标准滴定液 GB/T 601-2002—硫酸亚铁铵标准滴定液

C[(NH4)2Fe2(SO4) 2]= 0.1 mol/L

1.1配制:称取40克硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe2(SO4) 2·6H2O],溶于300毫升硫酸溶液

(20%)中 ,加700毫升水,摇均。 1.2 标定:量取35.00毫升~40.00毫升配制好的硫酸亚铁铵溶液,加25毫升无氧的水,用高锰酸钾标准滴定液

[C(1/5KMnO4)=0.1 mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30秒,临用前标定。 硫酸亚铁铵标准滴定液的浓度{C[(NH4)2Fe2(SO4) 2]},数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(16)计算:

C[(NH4)2Fe2(SO4) 2]= V1 c1/V………………………….. (16)

式中: c1—-高锰酸钾标准滴定液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); V1—高锰酸钾标准滴定液的体积的数值,单位为毫升(ml); V—硫酸亚铁铵溶液的体积的准确数值,单位为毫升(ml);

硫氰酸铵标准液 (0.1mol/L) NH4SCN=76.12 7.612g→1000ml

【配制】 取硫氰酸铵8.0g,加水使溶解成1000ml,摇匀。

【标定】 精密量取硝酸银滴定液(0.1000 mol/L)25.00ml,加水50ml、 硝酸2ml与硫酸铁铵指示液2ml,用本液滴定至溶液微显淡棕红色,经剧烈振摇后仍不退色,即为终点。根据本液的消耗量算出本液的浓度,即得。

硫氰酸钠滴定液(0.1000mol/L)或硫氰酸钾滴定液(0.1000mol/L)均可做为本液的代用品。

高氯酸标准滴定液 GB/T 601–2002 高氯酸标准滴定液 c(HClO4)=0.10mol/L 1.1

配制: 方法一

量取8.7毫升高氯酸,在搅拌下注入500毫升乙酸(冰乙酸中),混匀。滴加20毫升乙酸酐,搅拌至溶液均匀。冷却后用乙酸(冰乙酸中)稀释至1000毫升。

方法二

量取8.7毫升高氯酸,在搅拌下注入950毫升乙酸(冰乙酸中),混匀。取10毫升按GB/T 606-88的规定测定水的质量分数,每次5毫升,用吡啶做溶剂。以两平行测定结果的平均值(X1)计算高氯酸溶液中乙酸酐的加入量。滴加计算的乙酸酐,搅拌均匀。冷却后用乙酸(冰乙酸)稀释至1000毫升。 高氯酸溶液中乙酸酐的加入量(V),数值以毫升表示,按式(29)计算: V=5320×w1-2.8 式中:

w1—未加乙酸酐的高氯酸溶液中的水的质量分数,数值以%表示。 1.2 标定:

称取0.75克于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,置于干燥的锥型瓶中,加入50毫升乙酸(冰乙酸),温热溶解。加3滴结晶紫指示液(5g/L),用配制好的高氯酸溶液滴定至溶液由紫色变为蓝色(微带紫色)。临用前标定。

标定温度下高氯酸标准滴定液浓度[c(HClO4)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(30)计算:

c(HClO4)= m 1000 / V M…………………………. (30)

式中: m—-邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(g); V0—高氯酸溶液 的体积的数值,单位为毫升(ml);

M—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔每升(g/mol)[M

玻璃漏斗滤过,取滤液1份加水3份,混匀,即得。

水合氯醛试液 取水合氯醛50g,加水15ml与甘油10ml使溶解,即得。

水杨酸铁试液 (1) 取硫酸铁铵0.1g,加稀硫酸2ml与水适量使成100ml。 (2) 取水杨酸钠1.15g,加水使溶解成100ml。 (3) 取醋酸钠13.6g,加水使溶解成100ml。 (4) 取上述硫酸铁铵溶液1ml,水杨酸钠溶液0.5ml,醋酸钠溶液0.8ml与稀醋酸0.2ml,临用前混合,加水使成5ml,摇匀,即得。 甘油醋酸试液 取甘油、50%醋酸与水各1份,混合,即得。 甲醛试液 可取用“甲醛溶液”。 甲醛硫酸试液 取硫酸1ml,滴加甲醛试液1滴,摇匀,即得。 本液应临用新制。 对二甲氨基苯甲醛试液 取对二甲氨基苯甲醛0.125g,加无氮硫酸65ml与水35ml的冷混合液溶解后,加三氯化铁试液0.05ml,摇匀,即得。 本液配制后7日即不适用。 对甲苯磺酰-L-精氨酸甲酯盐酸盐试液 取对甲苯磺酰-L-精氨酸甲酯盐酸盐98.5mg,加三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH8.1)5ml使溶解,加指示液(取等量0.1%甲基红的乙醇溶液与0.05%亚甲蓝的乙醇溶液,混匀)0.25ml,用水稀释至25ml。

对氨基苯磺酸-α-萘胺试液 取无水对氨基苯磺酸0.5g,加醋酸150ml溶解后,另取盐酸-α-萘胺0.1g,加醋酸150ml使溶解,将两液混合,即得。 本液久置显粉红色,用时可加锌粉脱色。

对羟基联苯试液 取对羟基联苯1.5g,加5%氢氧化钠溶液10ml与水少量溶解后,再加水稀释至100ml。本液贮存于棕色瓶中,可保存数月,亚铁氰化钾试液 取亚铁氰化钾1g,加水10ml使溶解,即得。 本液应临用新制。 亚硫酸氢钠试液 取亚硫酸氢钠10g,加水使溶解成30ml,即得。 本液应临用新制。 亚硫酸钠试液 取无水亚硫酸钠20g,加水100ml使溶解,即得。 本液应临用新制。 亚硝基铁氰化钠试液 取亚硝基铁氰化钠1g,加水使溶解成20ml,即得。 本液应临用新制。

亚硝基铁氰化钠乙醛试液 取1%亚硝基铁氰化钠溶液10ml,加乙醛1ml,混匀,即得。 亚硝酸钠试液 取亚硝酸钠1g,加水使溶解成100ml,即得。

亚硝酸钴钠试液 取亚硝酸钴钠10g,加水使溶解成50ml,滤过,即得。 血红蛋白试验 取牛血红蛋白1g,加盐酸溶液(取1mol/L盐酸溶液65ml,加水至1000ml)使溶解成100ml,即得。本液置冰箱中保存,2日内使用。

兰冠教育学院:农产品食品检验员资格证培训小编温馨提醒您关注:农产品食品检验员资格证报名去哪里

本文网址:http://www.foodkz.com/3756.html 版权所有:广州食品检验工培训

发表回复