检验依据：GB/T5750.10-2006 6
1．仪器参数：
仪器：UV-mini1020型 紫外分光光度计
仪器条件：波长：550nm （比色皿1cm）
2．操作过程：试样按标准GB/T5750.10-2006 6步骤进行处理。
3．试剂配制：依据GB/T5750.10-2006 6 试剂要求的方法配制。
4．校准曲线：
标准溶液配制：用10mL单标移液管移取10.00ml甲醛标准储备液（ρN=9.93mg/mL）于1000mL容量瓶中，用纯水定容至刻度，再用10mL单标移液管移取10.00ml上述溶液于1000mL容量瓶中，稀释成0.993μg/ml的甲醛标准工作液。
取6支10mL比色管，分别加入0.00mL，0.25mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL、4.00mL、5.00mL甲醛标准工作液，用纯水稀释至5mL；然后按实验步骤制备标准曲线，以水为参比，测量吸光度。
以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的甲醛含量（ug）为横坐标，绘制标准曲线。
标准溶液系列及标准曲线见表1和图1。
表1 甲醛标准系列
|
编号 |
甲醛含量 µg |
吸管值A |
|||
|
1 |
2 |
3 |
平均值 |
||
|
1# |
0 |
0.000 |
0.000 |
0.000 |
0.000 |
|
2# |
0.25 |
0.026 |
0.024 |
0.028 |
0.026 |
|
3# |
0.50 |
0.048 |
0.046 |
0.050 |
0.048 |
|
4# |
1 |
0.096 |
0.092 |
0.094 |
0.094 |
|
5# |
2 |
0.192 |
0.190 |
0.188 |
0.190 |
|
6# |
3 |
0.277 |
0.273 |
0.275 |
0.275 |
|
7 |
4 |
0.368 |
0.364 |
0.366 |
0.366 |
|
8 |
5 |
0.462 |
0.460 |
0.458 |
0.460 |
图1甲醛标准曲线
5.方法检出限
在10mL比色管中，加入5mL纯水，按实验步骤制备试剂空白，测定20次试剂空白的吸光度，计算出20次试剂空白吸光度的标准偏差，按IUPAC规定DL=KS/b求出方法检出限，其中b为标准曲线的斜率，K=3。计算结果如表2所示。
表2 方法检出限
|
顺序号 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
|
吸光度 |
0.0026 |
0.0026 |
0.0025 |
0.0026 |
0.0029 |
0.0024 |
0.0027 |
0.0026 |
0.0025 |
0.0026 |
|
顺序号 |
11 |
12 |
13 |
14 |
15 |
16 |
17 |
18 |
19 |
20 |
|
吸光度 |
0.0026 |
0.0025 |
0.0022 |
0.0027 |
0.0024 |
0.0026 |
0.0025 |
0.0026 |
0.0025 |
0.0026 |
|
标准偏差S |
0.00013917 |
|||||||||
|
检出限 (mg /L) |
0.05 |
|||||||||
|
公式 |
DL=KS/b（ K=3, S:空白的标准偏差，b:曲线斜率。） | |||||||||
|
备注 |
———— | |||||||||
6.精密度
方法验证中，对高、中、低3个浓度样品分别做6次平行实验，分别计算出RSD值，结果见表3所示。
表3 方法精密度
|
顺序号 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
检测平均值（mg /L） |
相对标准偏差RSD(℅) |
|
|
1# |
含量 (mg /L) |
0.11 |
0.12 |
0.11 |
0.13 |
0.12 |
0.11 |
0.12 |
7.00 |
|
2# |
0.50 |
0.51 |
0.53 |
0.52 |
0.52 |
0.51 |
0.52 |
2.00 |
|
|
3# |
0.82 |
0.83 |
0.81 |
0.82 |
0.83 |
0.81 |
0.82 |
1.10 |
|
由实验数据表明，本方法测定的RSD%小于7.0%，符合精密度测试要求。
7.空白及样品测定：依据GB/T5750.10-2006 6测定空白及样品中甲醛的含量，结果见表4。
表4 空白及样品的测定值
|
样品 |
取样量（mL） |
定容体积 （mL） |
测定值 （ug） |
含量 （mg/L） |
AVE (mg/L) |
|
Blank—1 |
5.0 |
5.0 |
—- |
—- |
—- |
|
Blank—2 |
5.0 |
5.0 |
—- |
—- |
|
|
Sample—1 |
5.0 |
5.0 |
0.28 |
0.056 |
0.055 |
|
Sample—2 |
5.0 |
5.0 |
0.27 |
0.054 |
8. 准确度（加标回收）
分别向5mL试样中加入甲醛标准工作液[ρ(甲醛)=1ug/mL ]0.50mL，1.00mL，2.00mL，使其加标量为0.50µg，1.00µg，2.00µg，每个加标量分别制备6份样品，按照实验步骤进行处理，分别计算回收率，结果见下表所示。
表5 回收率
|
样品中的含量（mg/L） |
取样量（ml） |
试样中的含量（ug） |
添加量（ug） |
测定值（ug） |
回收率（%） |
平均回收率（%） |
|
0.055 |
5.0 |
0.28 |
0.50 |
0.78 |
101 |
105 |
|
5.0 |
0.28 |
0.80 |
105 |
|||
|
5.0 |
0.28 |
0.79 |
103 |
|||
|
5.0 |
0.28 |
0.79 |
103 |
|||
|
5.0 |
0.28 |
0.81 |
107 |
|||
|
5.0 |
0.28 |
0.82 |
109 |
|||
|
5.0 |
0.28 |
1.00 |
1.29 |
102 |
100 |
|
|
5.0 |
0.28 |
1.28 |
101 |
|||
|
5.0 |
0.28 |
1.27 |
100 |
|||
|
5.0 |
0.28 |
1.28 |
101 |
|||
|
5.0 |
0.28 |
1.26 |
99 |
|||
|
5.0 |
0.28 |
1.25 |
98 |
|||
|
5.0 |
0.28 |
2.00 |
2.30 |
101 |
97 |
|
|
5.0 |
0.28 |
2.22 |
97 |
|||
|
5.0 |
0.28 |
2.21 |
97 |
|||
|
5.0 |
0.28 |
2.20 |
96 |
|||
|
5.0 |
0.28 |
2.23 |
98 |
|||
|
5.0 |
0.28 |
2.10 |
91 |
由实验数据表明，本方法测定的回收率在 97%~105 %之间，说明本实验准确度良好。
9.是否对方法偏离？
否。
10结论：
生活饮用水 甲醛的测定符合GB/T5750.10-2006 6的要求。
食品检验员培训小编温馨提醒您关注：食品检验员资格考证去哪里报名