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生活饮用水氨氮的测定

生活饮用水氨氮的测定纳氏试剂分光光度法验证报告

检验依据:GB/T 5750.5-2006.9.1

1.仪器参数:

仪器:UV-1800紫外分光光度计

仪器条件:波长:420nm(玻璃比色皿10mm)

2.操作过程:试样按GB/T 5750.5-2006.9.1标准步骤进行处理。

3.试剂配制:依据GB/T 5750.5-2006.9.1 试剂要求的方法配制。

4.校准曲线:

标准溶液配制:取5.00ml氨氮标准储备液(ρN=1000μg/mL),稀释成10μg/mL的氨氮标准工作液。

取50ml比色管8支,分别加入氨氮标准工作液0mL、0.10mL、0.20mL、0.30 mL、0.50 mL、0.70 mL、0.90 mL及1.20 mL,对高浓度氨氮的标准系列,另取8个50 mL比色管,分别加入0 mL、0.50mL,1.00mL,2.00mL,4.00mL,6.00mL,8.00mL,10.00mL氨氮标准工作液,加无氨水至刻度。加入1.0ml酒石酸钾钠溶液(4.5),和1.0 mL纳氏试剂(4.4.2),摇匀,放置10min后,以水作参比,测量吸光度。

以空白校正后的吸光度为纵坐标,以其对应的氨氮含量(μg)为横坐标,绘制标准曲线。

标准溶液系列及标准曲线见表1和图1。

表1(1) 低浓度氨氮标准系列

编号

氨氮含量

µg

吸管值A

1

2

3

平均值

1#

0

0.000

0.000

0.000

0.000

2#

1

0.004

0.004

0.004

0.004

3#

2

0.008

0.008

0.008

0.008

4#

3

0.011

0.012

0.013

0.012

5#

5

0.021

0.020

0.021

0.021

6#

7

0.028

0.029

0.028

0.028

7#

9

0.036

0.035

0.037

0.036

8#

12

0.048

0.049

0.048

0.048

图1(1)标准曲线

表1(2) 高浓度氨氮标准系列

编号

氨氮含量

µg

吸管值A

1

2

3

平均值

1#

0

0.000

0.000

0.000

0.000

2#

5

0.0022

0.0021

0.0021

0.021

3#

10

0.0040

0.0039

0.0040

0.040

4#

20

0.077

0.077

0.077

0.077

5#

40

0.155

0.156

0.156

0.155

6#

60

0.228

0.229

0.228

0.228

7#

80

0.301

0.302

0.301

0.301

8#

100

0.381

0.381

0.381

0.381

图1(2)标准曲线

5.方法检出限

在50ml比色管中,加无氨水至标线,按实验步骤制备试剂空白,测定20次试剂空白的吸光度,计算出20次试剂空白吸光度的标准偏差,按IUPAC规定DL=KS/b求出方法检出限,其中b为标准曲线的斜率,K=3。计算结果如表2所示。

表2 方法检出限

顺序号

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

吸光度

0.0021

0.0023

0.0021

0.002

0.0022

0.0021

0.0023

0.0022

0.002

0.0021

顺序号

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

吸光度

0.0023

0.0022

0.002

0.0019

0.0021

0.002

0.0022

0.0021

0.0023

0.002

标准偏差S

0.000121

检出限

(mg /L)

0.02

公式

DL=KS/b( K=3, S:空白的标准偏差,b:曲线斜率。)

备注

————

6.精密度

方法验证中,对高、中、低3个浓度样品分别做6次平行实验,分别计算出RSD值,结果见表3所示。

表3 方法精密度

顺序号

1

2

3

4

5

6

检测平均值(mg/L)

相对标准偏差RSD(℅)

1#

含量

(mg /L)

0.512

0.505

0.526

0.532

0.489

0.497

0.510

3.25

2#

0.321

0.323

0.298

0.315

0.312

0.32

0.315

2.92

3#

0.096

0.108

0.102

0.106

0.099

0.101

0.102

4.41

由实验数据表明,本方法测定的RSD均小于5%,符合精密度测试要求。

7.空白及样品测定:依据GB/T 5750.5-2006.9.1测定空白及样品中氨氮的含量,结果见表4。

表4 空白及样品的测定值

样品

取样量(mL)

定容体积

(mL)

测定值

(ug)

含量

(mg/L)

AVE

(mg/L)

Blank—1

50.00

50.00

—-

—-

—-

Blank—2

50.00

50.00

—- —-

Sample—1

50.00

50.00

14.8

0.30

0.30

Sample—2

50.00

50.00

15.5

0.31

8. 准确度(加标回收)

分别向25.00mL试样中加入氨氮标准工作液(ρ=10ug/mL )1.00mL,4.00mL,7.00mL,使其加标量为10.0µg,40.0µg,70.0µg,每个加标量分别制备6份样品,按照实验步骤进行处理,分别计算回收率,结果见下表所示。

表5 回收率

样品中氨氮的含量(mg/L) 取样量(ml) 试样中氨氮的含量B(ug) 添加量A(ug) 测定值C(ug) 回收率(%) 平均回收率(%)

0.30

25.00

7.50

10.0

16.5

90

98.7

25.00

7.50

17.2

97

25.00

7.50

18.3

108

25.00

7.50

17.6

101

25.00

7.50

16.9

94

25.00

7.50

17.7

102

25.00

7.50

40.0

46.9

98.5

98.1

25.00

7.50

45.6

95.3

25.00

7.50

45.2

94.3

25.00

7.50

47.8

100.8

25.00

7.50

48.1

101.5

25.00

7.50

46.8

98.3

25.00

7.50

70.0

75.6

97.3

98.0

25.00

7.50

74.1

95.1

25.00

7.50

75

96.4

25.00

7.50

78.9

102.0

25.00

7.50

77.8

100.4

25.00

7.50

75.3

96.9

由实验数据表明,本方法测定的回收率在98.0%~98.7%之间,说明本实验准确度良好。

9.是否对方法偏离?

否。

10.结论:

对生活饮用水氨氮的测定符合GB/T 5750.5-2006.9.1的要求。

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