过氧化值的测定

GB/T 5009.37-2003   食用植物油卫生标准的分析方法

文章来源于：兰冠教育职业技能培训中心食品检验员培训中心

一、实验原理

油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，计算含量。

二、试剂

1、饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中；临用时现配。

2、三氯甲烷－冰乙酸（2+3）混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混匀。

3、硫代硫酸钠标准滴定溶液［ c(Na₂S₂O₃)＝0.002mol/L ］：将准确标定好的0.1 mol/L的Na₂S₂O₃标准溶液稀释50倍。
4、10g/L淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.5g，加少许水，调成糊状，倒入50ml沸水中调匀，煮沸。临用时现配。

三、仪器

1、电子天平：感量0.1mg。

四、分析步骤

称取2.00～3.00g混匀的样品，置于250ml碘量瓶中，加入30ml三氯甲烷－冰乙酸混合液，使样品完全溶解。加入1.00ml饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖，并轻轻振摇0.5min，然后在暗处放置3min。取出加100ml水，摇匀，立即用0.0020mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，至淡黄色时，加1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点。取相同量三氯甲烷－冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水，按同一方法，做试剂空白试验。

五、结果计算

1、过氧化值的计算公式：

（V- V₀）×C×0.1269

X₁（g/100g）= ————————————×100
m

X₂ (meq/kg)  = X₁×78.8

式中：

X₁：试样的过氧化值，单位为克每百克（g/100g）；

X₂：试样的过氧化值，单位为毫克当量每千克(meq/kg)；
V：试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（ml）；

V₀：试剂空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（ml）；
C：硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
m：试样的质量，单位为克（g）；
0.1269：与1.00 ml硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na₂S₂O₃)=1.000 mol/L]相当的碘的质量，单位为克（g）；

78.8：换算因子。

2、结果的准确度

计算结果保留两位有效数字。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值10%。

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