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食品中氯化物测定原理和步骤

       食品中的氯化物含量有多少影响到我们食品的产品口感和质量,食品中氯化物的测定主要是根据仪器的方法来测定含量,食品检验员培训小编整理相关的食品中氯化物的测定步骤和仪器设备的资料汇总以供大家学习使用。

食品中氯化物测定步骤流程

12.1食品氯化物测定实验原理

试样处理后,导入火焰光度计,经火焰原子化后,测定钠的发射强度。

钠发射波长589nm,其发射强度与其含量成正比,与标准系列比较定量。

12.2食品氯化物测定使用的试剂

12.2.1硝酸

12.2.2高氯酸

12.2.3混合酸消解液:硝酸+高氯酸=4+1

12.2.4钠标准储备液:将氯化钠(纯度大于99.99%)于烘箱中110℃-120℃干燥2h。精确称取2.5421氯化钠,分别溶于水中,并移入1000 mL容量瓶中,稀释至刻度,贮存于聚乙烯瓶,4℃保存。此溶液每毫升相当于1mg钠。

12.2.5标准使用液

钠标准使用液:吸取10.0mL钠标准储备液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,贮存于聚乙烯瓶中,4℃保存。此溶液每毫升相当于100μg钠。

12.3食品氯化物测定使用的仪器

所用玻璃仪器均以硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时,再用洗衣粉充分洗刷后,用自来水反复冲洗,最后用去离子水冲洗晾干或烘干,方可使用。

12.3.1高型烧杯(250mL);

12.3.2电热板:1000W-3000W。

12..3火焰光度计。

12.4食品氯化物测定分析步骤

12.4.1试样处理

准确称取均匀干试样0.5g-1g,湿样1g-2g,饮料等液体试样3g-5g于250mL高型烧杯中,加20-30mL混合酸消解液,上盖表面皿。置于电热板或电沙浴上加热消化。如消化不完全,再补加几毫升混合酸消解液,继续加热消化,直至无色透明为止。加几毫升水,加热以除去多余的硝酸。待烧杯中的液体接近2-3mL时,取下冷却。用水洗并转移到10mL刻度试中,定容至刻度。取与消化试样相同量的混合酸消化液,按上述操作做试剂空白测定。

12.4.2测定

吸取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0mL钠标准使用液,分别置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度(容量瓶中溶液每毫升分别相当于0.0、1.0、2.0、3.0、4.0μg钠)。将消化样液、试剂空白液、钠标准稀释液分别导入火焰,测定其发射强度。测定条件:波长589nm,空气压力0.4×105Pa,燃气的调整以火焰中不出现黄火焰为准。以钠含量对应浓度的发射强度绘制标准曲线。

12.5食品氯化物测定结果计算

式中:

X——试样中元素的含量,单位为mg/100g;

c——测定用试样中元素的浓度(由标准曲线查出),单位为μg/mL;

c0——试剂空白液中元素的浓度(由标准曲线查出),单位为μg/mL;

V——试样液定容体积,单位为mL;

f——试样液稀释倍数;

m——试样的质量,单位为g。

计算结果表示到小数点后两位。

12.6精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的9%。

 

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