食品检验工培训

食品还原糖测定操作方法规程

         食品中的还原糖怎么测?测定食品中糖量的意义是什么?对于糖的测定方法有很多,大致可分为三类,兰冠教育学院食品检验员培训小编总结以下几种方法供大家学习,食品中的产品测定方法汇总如下:

1.物理法,(1.旋光法, 2 .折光法, 3.比重法,)

2.物理化学法,(1.点位法, 2极普法, 3.光度法, 4.色谱法)

3.化学方法,(1.斐林氏法. 2.高锰酸钾法. 3.碘量法. 4.铁氰化钾法. 5.蒽铜比色法. 6.咔唑比色法)

共计三大种,在测定其他碳水化合物时,往往是使其水解为糖再进行测定。 

  二. 还原糖的测定方法

还原糖包括葡萄糖、果糖、麦芽糖,在葡萄糖分子中含有淤青的醛茎,在果糖分子中含有淤青的酮茎,在乳糖中和

麦芽糖中含有淤青的半缩羧茎,因此都有还原性。在测定还原糖时一般测定总糖时所有将糖类水解为转化糖再测定

的方法都可用来测定还原糖。

  (一)斐林氏容量法

1.此法的原理、试剂、方法与总糖的测定方法相同。只是样品溶液不必以过转化,而是直接取滤液进行滴定,滤液进行滴定,滤液中的还原糖含量以在0.2-0.5%为好,又能通过增减样品量或改变稀释倍数来调节。10毫升费林氏A、B液混合时理论上相当还原糖量如下:

葡萄糖(无水)果糖或转化糖尿病 0.0500克

乳糖尿病 0.0678克

麦芽糖 0.0807克

2试剂

(1) 斐林氏A液,称69.8g cp硫酸铜于100ml水中,过滤备用

(2) 斐林氏B液,称34.6g.cp浓流锌钠和100gcp NaOH于1000ml水中,过滤备用

3方法

称取样品10-20g:制备与转化同铁氰化钾法。将样液倒入滴管中,吸取A,B液准备预滴定

预滴定:

吸A、B液各5ml→从滴管中加15ml样液→加热至沸→继续滴加样液→至兰色变潜→加3滴次甲基兰→在1分钟内滴定到终点

达到终点时,稍微过量的转化糖,将兰色的次甲基兰染色体还原为无色的隐色体,而显出氧化亚铜的红色,去碱性条件下加热糖的产物是复杂的。

去碱性中断裂是由于碱度不同,加热时间不同,生产不等的碎片,这种碎片给后面滴定带来误差,而且,这种碎片与糖没有化合量的关系,所以,Lanecrol-Eynon Method作出数据检索表

正式滴定:

吸A,B液各5ml→于三角瓶→加比预定量少0.5-1.0ml样液→2分钟内要求沸腾1分钟→加3滴指示剂→用样液滴定兰色消失

总沸腾时间为3分钟,即滴定在3分钟完成。

计算:

还原糖=( F·V2)/(W·V1)×100

F:转还糖回数,即与10ml斐林氏试液相当的转化糖毫克数,

V1:样品试液总体积

V2:样品试液滴定量

W:样品重量

在测量乳糖制品时,若蔗糖与乳糖的含量比超过3:1时,则应与滴定量中加上相关表中(课本中表9-8)校正值后在进行计算

我们举例如下:

如果标准果糖溶液度为每100ml溶液含糖262.5mg。对于10ml斐林试液从9-5可以查得果糖液滴定应为20ml。如果不是20ml,可先算出A,B液校正等数。然后进行计算

再如标准糖溶液浓度为每100ml溶液含糖199.3ml,对于10ml A,B液从9-4中查到,糖液滴定量应为25.00ml,若有出入可校正。如果要求不高,可省略校正步骤但要求1%得测定误差,则省略校正。另外有时候并未根据检索表计算样含糖量,但对A,B液进行标定,以使确定相当得还原糖量。这种误差为0.5%。下面我们讲标定量A,B液

准确准确称取烘干冷却得A.R蔗糖1.5g→用水溶解称取250ml容量瓶中→定容→吸50ml于100ml定量瓶中→加HCL5ml→再65-70摄氏度水裕15分钟→冷却→用30%NaOH中和→定容

准确吸A,B液各5ml于三角瓶中→加水约50ml玻璃珠三粒→加热至沸→保持1分钟→加指示剂1滴→再煮1分钟→立即用糖液滴定至兰色褪去,红色出现即为终点

正式滴定,先加入比预滴定时少0.5ml左右得糖液煮沸1分钟→加指示剂1滴→再煮沸1分钟→继续滴至终点

计算:A=W*V/500×0.95

A:相当于10ml斐林氏A、B液的转化糖的量

W:称取蔗糖的质量

V:滴定蔗糖的量

500:稀释比

0.95:换算等数

最后计算:

总糖(还原糖)以转化糖计%=(A*1000/W*V)*100

A:同上

W:制取样品的量

V:滴定是时样品消耗量

1000:是稀释倍数(100/50*500)

1.预测定的目的:对样品溶液中还原糖浓度有一定要要求(0.1%左右),测定时样品溶液的消耗体积应该与标定葡萄糖标液的消耗体积相近,通过测定了解样品浓度是否合适,浓度过大或过小应该加以调整,使测定时消耗样品溶液量在10毫升左右;二是通过测定可知道此溶液的大概消耗量,以便在正式的滴定时,预先加入比实际用量少1毫升左右的样液,只留下1ml左右的样液在续滴定时加入,以便保证在1分钟内完成续滴定工作,提交预测定的准确度。

2.此实验影响测定结果的主要操作因素是反应液碱度、热源强度,煮沸时间和滴定速度一般煮沸时间短消耗糖多,反之,消耗糖液少,滴定速度过快,消耗糖量多,反之,消耗糖量少。另外溶液碱度愈高,二价铜的还原愈快,因此必须严格控制反应的体积,使反应体系碱度一致。热源一般采用800W电炉,反应液在2秒内沸腾。

  (二)KMNO4(高锰酸钾法)

1.原理,还原糖在碱性溶液中使铜盐还原成氧化亚铜,在酸性条件下,氧化亚铜能使硫酸铁还原为硫酸亚铁,再用KMNO4溶液滴定硫酸亚铁,即可标出还原糖的量。

2.操作方法

(1)样品处理

a.乳糖:包括乳制品以及含蛋白质的冷食类

称样2-5g(液体样25~50ml)→于250ml容量瓶→加水50ml→加A液10ml+1N NaOH 4ml→定容→静置30秒→过滤→弃去初液→可测还原糖及蔗糖用。

b.低酒度饮料:麦精露、各类汽酒等饮料。

先暴气除CO2→取100ml→于蒸发皿中→用1 N NaOH中和→沸水浴蒸至原体积四分之→转入250ml容量瓶→加50ml水→摇匀→(加A液10ml→加1 N NaOH 4ml)→加水至刻度→静置30秒→过滤。

c.含多量淀粉的食品:婴儿食品、糕干粉、宝宝乐、代乳粉、饼干、面包、糕点等

称样10-20g→250ml容量瓶→加水200ml→45度水浴加热1小时→不停摇动→冷后加水至刻度→静置→吸出清夜200ml于另一容量瓶(250ml)→加A液10ml+1N NaOH 4ml→静置30秒→过滤。

d.汽水、果露、国产七种可乐及可口可乐

处理CO2→吸样液100ml→于250ml容量瓶→加水至刻度→可测还原糖及蔗糖。

(2)测定方法

取50ml处理的样液→于400ml烧杯→加A、B液各25ml→加热在4min左右沸腾→再煮2min→趁热抽滤→用60℃水洗烧杯和沉淀→直到洗液不成碱性→将抽滤的纸(或者石棉)及Cu2O→转入原来烧杯→用25ml硫酸铁溶液冲洗抽滤瓶→使冲洗液全部洗入原烧杯中→加水25ml→使Cu2O溶解→用0.1N KMnO4标液滴定至微红色,同时用50ml水按上述方法做空白实验。

(3)计算

3.注意事项:

(1)煮沸后的溶液显红色不显兰色,则表示糖量高,可减少取样体积。

(2)在洗涤Cu2O的整个过程中应使沉淀上层保持一层水层,以隔绝空气,避免Cu2O被空气中的氧所氧化。

(3)此法适用于各类食品中还原糖的测定,有色样液不受限制,准确度高,重现性好。准确性和重现性都优于直接滴定法,但操作复杂、费时,需使用特制的高锰酸钾法糖类检索表。

  (二)直接滴定法(斐林氏溶液法)

1. 原理

样品经过处理除去蛋白质等杂质后,加入盐酸,在加热条件下使蔗糖水解为还原性单糖,用直接滴定法测定水解后

样品中的还原糖总量。

2.试剂

3.方法

(1) 取过量样品进行提取,放入250ml容量瓶,加5ml醋酸锌和5ML亚铁氰化锌,定容,静止30分后过滤,滤液备用。

(2) 测定

样品预滴定:

取A、B液各5ml于三角瓶中加水10ml,玻璃珠数粒,加热在2分内沸腾,趁热滴定,滴定到兰色褪去,记录用量。

正式滴定:

取A、B液各5mL于三角瓶→加玻璃珠三粒→从滴定管直接加比预滴定时少0.5-1.0ML样液,在2分沸腾,趁热滴定兰

色褪去,记录,取三次平均值计算结果。

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