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食品检验员考证培训(资格证书认证)每月开班

食品检验员考证培训(职业资格证书认证)每月开班

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食品检验工培训鉴定实训基地每月举办食品检验工培训班,详情咨询李老师:一五九八九一一四六五零 详细开班时间来电咨询。此外本机构还举办化学检验工班、材料物理性能检验员班、材料成分分析检验工班、产品安全性能检验班。产品可靠性检验员班、计量十大类计量内校员班。

一、鉴定对象:

企业主管食品质量、安全标准及监督管理工作岗位的人员、食品生产企业、经销单位、质量监督部门、食品卫生检验部门及有关科研、管理部门的管理人员、技术人员和检验人员;单位中从事从事农副产品生产加工、粮油及制品、餐饮、糕点糖果、乳及乳制品、白酒果酒黄酒、啤酒、饮料、罐头、肉类及制品、调味品酱货腌制品、茶叶、保健食品及食品内包装材料、容器、洗涤剂、消毒剂和用以食品生产经营的工具、设备的生产经营岗位,用抽样检查方式对各类食品的成分、添加剂、农残、兽残及卫生、毒性、微生物等指标进行测试检验的人员;各类食品、化学专业院校的学生。

二、鉴定内容:

国家强制的食品检验基础知识及操作技能,主要内容包括:1.食品检验的感官检验技术;2.食品检验的化学基础;3.实际操作技能培训;4.食品检验概述;5.食品专业分析与检验技术(按工种分);6.误差分析与数据处理;7.化学分析与检验技术;8.仪器分析与检验技术&食品检验的微生物检验技术。

三、证书颁发:

考核通过以后颁发社会人力资源保障部的国家职业资格证书,是食品企业申请食品生产许可证必须持有的食品检验工职业资格证书,该检验工职业资格证书也是食品检验员必须持有的上岗资格证书。

四、开班时间:每月开班,地点咨询李彬老师。

第三章  食品检验员培训-仪器实操高效液相色谱法

一、食品检验员培训-仪器实操原理

高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相,压入装有固定相的色谱柱,经进样阀注入供试品,由流动相带入柱内,在柱内各成分被分离后,依次进入检测器,色谱信号由记录仪或积分仪记录。

二、食品检验员培训-仪器实操适用范围

    高效液相色谱法是一种分离分析方法,适用于挥发性低、热稳定性差、分子量大的高分子化合物以及离子型化合物等的定性、定量分析。中国药典主要用于药品的含量测定、有关物质检查、杂质限度检查和鉴别等。

三、食品检验员培训-仪器实操仪器

高效液相色谱仪主要由输液泵系统、进样器系统、色谱柱、检测器、记录器、显示器及数据处理机(或兼有组分收集系统)等组成。使用时应按仪器的说明书进行操作。

四、食品检验员培训-仪器实操仪器的校正

1.高效液相色谱仪的柱箱控温精度、基线噪声、基线漂移、灵敏度或检测限、线性范围的检定均按仪器说明书的技术要求进行校验,应符合规定。

2.以紫外-可见光检测器、荧光检测器、差示折光检测器为检测器的实验室通用液相色谱仪的检定,所用各种标准物质应使用经国家技术监督部门批准颁发的标准物质。具体校正方法和主要技术指标见“高效液相色谱仪检测器的校验”。

3.泵的耐压试验

4.泵流量设定值误差、流量稳定性误差的试验

5.柱恒温箱温度设定值误差和控温稳定性误差的试验

6.梯度准确度的试验

7.定性定量重现性的试验

五、食品检验员培训-仪器实操对仪器的一般要求

1.色谱柱的填充剂和流动相的组分应按各品种项下的规定。常用的色谱柱填充剂有硅胶(正相色谱)和化学键合硅胶,后者以十八烷基硅烷键合硅胶(反相色谱)最为常用,辛基硅烷键合硅胶次之,氰基或氨基键合硅胶也有使用。离子交换填充剂用于离子交换色谱;凝胶或玻璃微球等填充剂用于分子排阻色谱等。除另有规定外,柱温为室温,检测器为紫外吸收检测器。

2.药典正文中各品种项下规定的条件除固定相种类、流动相组分、检测器类型不得任意改变外,其余如色谱柱内径、长度、固定相牌号、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组分的比例、柱温、进样量、检测器的灵敏度等,均可适当改变,以适应具体品种并达到系统适用性试验的要求。

3.一般色谱图约于20分钟内记录完毕。

六、食品检验员培训-仪器实操系统适用性试验

按各品种项下要求对仪器进行适用性试验,即用规定的对照品对仪器进行试验和调整,应达到规定的要求,或规定分析状态下色谱柱的最小理论板数、分离度、重复性和拖尾因子。

1.色谱柱的理论板数(n)

n = 5.54(tR/Wh/2)2

式中  tR为保留时间(以分钟或长度计,下同,但应取相同单位);

Wh/2为半峰高宽。

2.分离度(R)  除另有规定外,分离度应大于1.5。

2(tR2-tR1)

R = ————-

W1+W2

式中  tR2为相邻两峰中后一峰的保留时间;

tR1为相邻两峰中前一峰的保留时间;

W1及W2为此相邻两峰的峰宽。

3.重复性

取各品种项下的对照溶液,连续进样5次,除另有规定外,其峰面积测量值的相对标准偏差应不大于2.0%。也可按各品种校正因子测定项下,配制相当于80%、100%和120%的对照品溶液,加入规定量的内标溶液,配成3种不同浓度的溶液,分别进样3次,计算平均校正因子,其相对标准偏差也应不大于2.0%。

4.拖尾因子(T)  除另有规定外,T应在0.95~1.05之间。

 

W0.05h

T = ——-

2d1

式中  W0.05h为0.05峰高处的峰宽;

d1为峰极大至峰前沿之间的距离。

七、食品检验员培训-仪器实操测定法

定量测定时,可根据供试品的具体情况采用峰面积法或峰高法。测定杂质含量时,须采用峰面积法。

(一)内标法  加校正因子测定供试品中某个杂质或主成分含量

1.按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和内标物质,分别配成溶液,精密量取各溶液,配成校正因子测定用的对照溶液。取一定量注入液相色谱仪,记录色谱图。测量对照品和内标物质的峰面积或峰高,按下式计算校正因子:

AS/CS

校正因子(f)= ——-

AR/CR

式中  AS为内标物质的峰面积或峰高;

AR为对照品的峰面积或峰高;

CS为内标物质的浓度;

CR为对照品的浓度。

再取各品种项下含有内标物质的供试品溶液,注入液相色谱仪,记录色谱图,测量供试品中待测成分(或其杂质)和内标物质的峰面积或峰高,按下式计算含量:

AX

含量(CX)= f·——-

AS/CS

 

CX×稀释倍数

含量(%)= ———————— ×100%

GX×(1-干燥失重)

式中  AX为供试品(或其杂质)的峰面积或峰高;

CX为供试品(或其杂质)的浓度;

GX为供试品的称样量。

当配制校正因子测定用的对照溶液和含有内标物质的供试品溶液使用同一份内标物质溶液时,则配制内标物质溶液不必精密称(量)取。

2.内标物质的选择

(1)内标物质应是样品中不含有的组分,否则会使峰重叠而无法准确测量内标物质的峰面积。

(2)内标物质的保留时间应与待测成分相近,并达到完全分离,分离度R≥1.5。

(3)内标物质必须是纯度符合要求的化合物,若非纯品无干扰峰也可采用。已知含量的较纯物质也可用,但需扣除内标物质的重量。

(二)外标法  测定供试品中某个杂质或主成分含量

1.按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和供试品,配制成溶液,分别精密取一定量,注入液相色谱仪,记录色谱图,测量对照品和供试品待测成分的峰面积(或峰高),按下式计算含量:

AX

含量(CX)= CR·—-

AR

 

CX×稀释倍数

含量(%)= ———————— ×100%

GX×(1-干燥失重)

2.由于微量注射器不易精确控制进样量,当采用外标法测定供试品中某杂质或主成分含量时,以定量环进样为好。

(三)加校正因子的主成分自身对照法

(四)不加校正因子的主成分自身对照法

(五)面积归一化法

由于峰面积归一化法测定误差大,因此,本法通常只能用于粗略考察供试品中的杂质含量。除另有规定外,一般不宜用于微量杂质的检查。方法是测量各杂质峰的面积和色谱图上除溶剂峰以外的总色谱峰面积,计算各峰面积占总峰面积的百分率,即得。

八、食品检验员培训-仪器实操注意事项

1.虽然泵能耐压6000PSI的压力,但不要使泵处于4000PSI以上的压力为宜。

2.安装及拆卸色谱柱时应注意柱的连接方向,千万不能接反。否则可能导致柱效降低,甚至损坏色谱柱。

3.严禁开空泵。在无流动相通过时不要扳动进样阀的操作杆,使用时要注意尽可能少扳动,以免磨损内部的密封垫圈。

4.为了延长检测器灯源的使用寿命,在色谱泵稳定后再打开检测器电源开关,分析结束后立即关闭检测器。

5.应使用高纯度、高质量的溶剂和试剂。

6.避免pH值超限,pH值应控制在2.2~7.5之间。pH值偏低或偏高都会腐蚀液相系统的不锈钢材料;破坏色谱柱填料的结构,使填料失活。

7.色谱柱温不能超过规定要求,柱温过高会加速色谱柱填料老化,破坏其结构。

8.使用所有溶剂必须是互溶的。这对于缓冲流动相来说是非常重要的,盐类的析出会很快损坏要维护的部件。

9.流动相首选甲醇-水系统,如经试用不适合时,再选用其他溶剂。为保护仪器,应尽可能少用含有缓冲液的流动相。如果流动相中含有缓冲剂,每日使用后应用不含缓冲剂的流动相或新鲜纯化水将仪器管路、泵、进样阀、色谱柱及检测池等充分冲洗干净。

10.如果液相系统使用未过滤的洗脱液、注入未过滤的样品、系统中滞留缓冲洗脱液都能堵塞系统或划伤泵柱塞。所以流动相、样品使用前必须用0.45μm微孔滤膜过滤;流动相并先经脱气处理后使用。停泵后决不允许缓冲洗脱液滞留在系统中,须用经过滤后的新鲜纯化水进行清洗,并保证将缓冲剂冲洗干净。

11.如果泵闭置在2天以上,应将甲醇注满液相系统,以避免水溶剂系统中可能存在微生物的繁殖。

12.色谱柱保存时应使填充剂处在润湿状态,两端密塞。反相柱(如十八烷基硅烷键合硅胶柱)可在甲醇中保存;正相柱(如硅胶柱)可在正己烷中保存等。

13.决不能使用盐酸溶液。一般来说,任何浓度的卤化物都会腐蚀未经钝化的不锈钢材料。

14.尽量避免使用在电化学过程中引起腐蚀的金属离子。应避免的典型金属离子有锰、铬、锌、铜、镍、钼、铁。

九、食品检验员培训-仪器实操允许差

含量测定的精度,除另有规定外,其相对标准偏差应不大于2.0%。

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