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食物油制品检验相关项目检测流程

 油制品相关检验项目检测

检验项目

检验依据

冰淇淋起酥油(无水白奶油)

熔点

GB/T5536-1985

水分

GB/T5416-1985

酸价

GB/T5009.37-2003

过氧化值

GB/T5009.37-2003

棕榈油

椰子油

天然可可脂

熔点

GB/T5536-1985

游离脂肪酸

GB/T5530-2005

酸价

GB/T5530-2005

过氧化值

GB/T5538-2005

碘价

GB/T5532-1995

皂化值

GB/T5534-1995

水分及挥发物

GB/T5528-1995

氢化棕仁油

游离脂肪酸

GB/T5530-2005

水分及挥发物

GB/T5525-1995

碘值

GB/T5532-1995

熔点

GB/T5536-1985

大豆磷脂(卵磷脂)

水分

GB/T5528-1995

酸价

GB/T5530-2005

天然无水奶油

水分

GB/T5416-1985

脂肪

GB/T5416-1985

游离脂肪酸

GB/T5530-2005

过氧化值

GB/T5538-2005

色拉油(大豆色拉油)

水分及挥发物

GB/T5525-1995

酸价

GB/T5530-2005

过氧化值

GB/T5538-2005

代可可脂(类可可脂)

游离脂肪酸

GB/T5530-2005

水分

GB/T5528-1995

碘值

GB/T5532-1995

过氧化值

GB/T5538-2005

人造黄油

南侨冰品油

脂肪

GB/T5416-1985

水分

GB/T5009.3-2003

熔点

GB/T5536-1985

酸价

GB/T5009.37-2003

过氧化值

GB/T5009.37-2003

新西兰无水奶油、奥凯GBF-01

水分

GB/T5416-1985

脂肪

GB/T5416-1985

过氧化值

GB/T5538-2005

氢化椰子油

游离脂肪酸

GB/T5530-2005

碘价

GB/T5532-1995

皂化价

GB/T5534-1995

酸价

GB/T5009.37-2003

过氧化值

GB/T5009.37-2003

涂层专用油

游离脂肪酸

GB/T5009.37-2003

水分及挥发物

GB/T5528-1995

熔点

GB/T5536-1985

过氧化值

GB/T5009.37-2003

 

一、油脂试样制备(引用GB/T15687一1995)

1 适用范围:本标准不适用于乳化脂肪(如:黄油、人造奶油蛋黄酱等)。

2 试样:按下述规定的操作条件从实验室样品中分离出的供分析用的部分。

3 原理:混合油脂样品,必要时用适当温度加热。需要时,用过滤法分离不溶物,用无水硫酸钠干燥去除水分。

4 试剂:无水硫酸钠。

5 设备

5.1 电热干燥箱:带恒温控制器,可调节温度。

5.2 热过滤漏斗。

5.3 密闭容器。

6 步骤

6.1 混合与过滤

6.1.1液态样品,澄清无沉积物。

摇动装有实验室样品的密闭容器使其尽量均匀。

6.1.2液态样品,混浊或有沉积物。

6.1.2.1 测定下列项目:

a. 水分和挥发物;

b. 不溶性杂质;

c 比重;

d. 任何需要使用不可过滤样品或加热影响测定的测定项目。

剧烈摇动装有实验室样品的密闭容器直至沉积物从容器壁上完全分离,检查是否有沉积物依旧粘附在容器壁上,如果有要完全除掉(必要时打开容器),使其混合到样品中去,立即将样品转移到另一容器。

6.1.2.2 对于其他测定项目

将装有实验室样品的容器置于50℃的干燥箱(5.1)内直到样品达到50℃,然后按照6.1.1操作。如果加热混合后样品不完全澄清,将油脂过滤,可在50℃恒温干燥箱内进行操作或用热过滤漏斗(5.2),为避免油脂被氧化或聚合而发生的任何变化,样品在干燥箱内放置不能太久,滤液应完全澄清。

6.1.3固态样品

6.1.3.1 对于6.1.2.1中规定的a和b两个测定项目,实验室样品要缓慢加温直到刚刚混合并通过混合使样品尽量均匀。

6.1.3.2 对于所有其他测定项目

在干燥箱中(5.1)熔化实验室样品,温度控制在高于油脂熔点10℃。加热后样品完全澄清按照6.1.1进行操作。如果混浊或有沉积物,样品需在适当的温度下过滤,可用热过滤漏斗或在干燥箱内进行操作,滤液应完全澄清。

6.2 干燥

如果混合后的样品中仍含水分(特别是酸性油脂和固体脂肪的情况),由于水分的存在可影响结果的那些测定项目(如:碘价)应进行干燥。采用的所有方法必须避免样品被氧化。为此,将部分充分混合的样品(见6.1.1,6.1.2.2或6.1.3.2)置于高于熔点10℃的干燥箱(5.1)中尽可能越短越好,在氮气流保护下干燥按10g样品加1-2g的比例加无水硫酸钠。切勿在超过50℃下干燥。

注:在温度超过32.4℃时,硫酸钠失去干燥剂的性能,因此必须在真空下干燥。对于要在50℃以上干燥的脂肪,必须先溶于溶剂然后干燥。

充分搅拌加入无水硫酸钠的热样品,然后过滤,冷却时如油脂发生凝固,在适当温度下,但不得超过50℃在干燥箱内或用加热漏斗进行过滤。

7.存贮

实验室样品装于密闭容器内。应避光保存于不易氧化的环境下,且存于温度低于10℃的冰箱中,这样可存贮三个月。对于操作过程中组成(6.1.2.2,6.1.3.2或6.2)容易改变的实验室样品要优先存贮。过滤和干燥后的实验室样品,可在相同条件下存贮。

二、植物油脂水分及挥发物含量测定法(引用GB/T5528-1995)

1 适用范围:适用于植物油脂。

测定方法包括真空烘箱法,空气烘箱法。真空烘箱法是基准法,适用于不干性油、半干性油和干性油;空气烘箱法适用于不干性油。

2 原理

在本标准规定的压力和温度条件下,对试样进行干燥,使水分和可挥发物质挥发出去,干燥前、后的重量差即为油脂水分及挥发物的含量。

3 仪器、试剂

3.1 分析天平:感量0.0001g。

3.2 真空烘箱:恒温±1℃。

3.3 减压装置:由真空泵(抽气量10L/min)、干燥瓶(内装无水氯化钙)、玻璃三通组成。

3.4 空气烘箱:恒温±1℃。

3.5 干燥器:φ300mm(内装无水高氯酸镁)。

3.6 称样皿:铝质(直径50mm,高20mm)或100mL烧杯。

3.7 干燥剂:无水高氯酸镁(化学纯)。

4 试样制备

4.1 试样:按GB/T15687执行。

5 测定

5.1 真空烘箱法(基准法)

5.1.1在已恒重的称样皿(4.6)中(m0)称取当即摇匀的5g试样(mL),准确到0.001g。

5.1.2把试样放入75±1℃的真空烘箱(4.2)中,旋紧箱门的旋钮。

5.1.3开动减压装置(4.3)的真空泵,使真实烘箱中的真空压力达到13.3KPa(100mmHg)时需再旋紧箱门,然后开始记时,烘干1h。烘干过程中,真、空压力保持在12.0-13.3kPa(90-100mmHg)之间。

5.1.4真空烘干结束后,旋松真空烘箱门上的所有旋钮,小心地旋动玻璃三通,让空气缓缓地通过干燥瓶进入真空烘箱中(约5min),使箱内真空压力缓慢地恢复到常压。恢复压力时,应避免试样从称样皿中溅出。

5.1.5取出试样立即放入干燥器(4.5)中,充分冷却到室温(30min以上),称量烘后的重量(m2),准确到0.001g。

5.1.6重复6.1.2-6.1.5进行复烘,复烘时间为30min,直到前后两次重量差值小于0.001g为止。

5.2 空气烘箱法

5.2.1在已恒重的称样皿(4.6)中(m0)称取当即摇匀的10g试样(mL),准确到0.01g。

5.2.2把试样放入103±2℃的烘箱(4.4)中,烘干60min。

5.2.3取出称样皿,立即放入干燥器(4.6)中,充分冷却到室温(30min以上),称量烘后重量(m2),准确到0.001g。

5.2.4重复6.2.2-6.2.3进行复烘,复烘时间为30min,直到前后两次重量差值小于0.002g为止。如果后一次重量大于前一次重量,以前一次重量为准。

6 结果计算

6.1 按下式计算水分及挥发物百分含量:

水份及挥发物含量(%)=(m1-m2)×100/(m1-m0)

式中:m1——烘干前称皿和试样重量,g;

m2——烘干后称样皿和试样重量,g;

m0——称样皿重量,g。

6.2 取符合重复性要求的双实验结果加以平均,以平均值表示试样的水分及挥发物的含量。

6.3 测定结果应注明所采用的测定方法。

6.4 重复性:同一实验室,同时或连续两次测定结果之差不超过0.05%。

三、动植物油脂酸值和酸度测定(引用GB/T5530-2005)

1 适用范围:本标准中热乙醇测定法为参考法,冷溶剂法适用于浅色油脂。

本标准不适用于蜡。

2 本标准采用下列定义。

2.1 酸值:按照本标准规定的方法测定,中和1g油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。用毫克每克表示。

2.2 酸度:用本标准规定的方法测定出的游离脂肪酸含量,用质量分数表示。

注1:当结果写的是“酸度”而又无详细说明时,这个“酸度”通常是用油酸来表示。

2:当样品含有矿物酸时通常测定脂肪酸。

3 热乙醇测定法

3.1 原理:试样溶解在热乙醇中,用氢氧化钾或氢氧化钠水溶液滴定。

3.2试剂:除非另有说明,仅使用确认为分析纯的试剂,所用的水应符合GB/T6682-1992中三级水的要求。

3.2.1乙醇:最低浓度为95%乙醇。

3.2.2氢氧化钠或氢氧化钾:标准溶液的浓度(C=0.1mol/L)配制与标定见GB/T601-2002。

3.2.3氢氧化钠或氢氧化钾:标准溶液的浓度(C=0.05mol/L)配制与标定见GB/T601-2002。

3.2.4酚酞指示剂10g/L:10g的酚酞溶解于1L的95%乙醇溶液中。

注3:在测定颜色较深的样品时,每100mL酚酞指示剂溶液,可加入1mL的0.1%次甲基蓝溶液观察滴定终点。

3.2.5碱性蓝6B或百里酚酞(适用于深色油脂)20g/L:20g碱性蓝6B或百里酚酞溶解于1L的95%乙醇溶液中。

3.3仪器:实验室常规仪器,以及以下几种:

3.3.1微量滴定管:10mL,最小刻度0.02mL。

3.3.2分析天平。

3.5试样制备

按照GB/T15687制备实验样品,若样品含有易挥发脂肪酸,则不得加热和过滤

3.6步骤

3.6.1称样:根据样品的颜色和估计的酸值按表1所示称样,装入锥形瓶中。

表1 试样称样表

估计的酸值

试样量/g

试样称重的精确度/g

<1

20

0.05

1-4

10

0.02

4-15

2.5

0.01

15-75

0.5

0.001

>75

0.1

0.0002

注4:试样的量和滴定液的浓度应使滴定液的用量不超过10mL。

3.6.2测定

将含有0.5 mL酚酞指示剂的50 mL乙醇溶液置入锥形瓶中,加热至沸腾,当乙醇的温度高于70℃时,用0.1mol/L的氢氧化钠或氢氧化钾溶液滴定至溶液变色。并保持溶液15s不褪色即为终点。

注5:当油脂颜色深时,需加入更多量的乙醇和指示剂。

将中和后的乙醇转移至装有测试样品的锥形瓶中,充分混合,煮沸。用氢氧化钠或氢氧化钾标准溶液滴定,滴定过程要充分摇动,至溶液颜色发生变化,并且保持15s不褪色,即为滴定终点。

4冷溶剂法

4.1原理:试样溶解于混合溶剂中,用氢氧化钾乙醇溶液滴定。

4.2试剂

4.2.1乙醚和浓度为95%乙醇:1+1体积混合。

临使用前,每100mL混合溶剂中加入0.3mL酚酞溶液,用氢氧化钾乙醇溶液准确中和(参见3.6.2中注)。

4.2.2其它同热乙醇测定法

4.3步骤

4.3.1称样:根据估计的酸值,按表1所示,采用足够的样品量。称样装入250mL锥形瓶中。

4.3.2测定

4.3.2.1将样品溶解在50-150mL预先中和过的混合溶剂中。

用氢氧化钾或氢氧化钠溶液边摇动边滴定,直到指示剂显示3.6.2所描述的终点。

4.3.2.2在酸值<1时,溶液中需缓缓通入氮气流。

4.3.2.3滴定所需0.1mol/L氢氧化钾溶液体积超过10mL时,改用0.5mol/L氢氧化钾溶液。

4.3.2.4滴定中溶液发生浑浊可补加适量混合溶剂至澄清。

5结果表示

5.1酸值:酸值(S)按式(1)计算

S=V×C×56.1/m                             (1)

式中:V—所用氢氧化钾标准溶液的体积,单位为毫升(mL);

C–所用氢氧化钾标准溶液的准确浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

m—试样的质量, 单位为克(g);

56.1–氢氧化钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。

注6:氢氧化钠或氢氧化钾乙醇溶液的浓度,随温度而发生变化,用下列公式来校正:

VS=Vt〔1-0.0011(t-t0)〕

式中: VS—校正后氢氧化钠或氢氧化钾标准溶液的体积,单位为毫升(mL);

Vt—在温度t时测得的氢氧化钠或氢氧化钾标准溶液的体积, 单位为毫升(mL);

t—测量时的摄氏温度;

t0—标定氢氧化钠或氢氧化钾标准溶液的摄氏温度。

5.2酸度

根据脂肪酸的类型(见表2),酸度(S1)以质量分数表示,数值以%计,按式(2)计算:

S1= V×C×M×100/m×1000

式中: V–所用氢氧化钾标准溶液的体积,单位为毫升(mL);

C–所用氢氧化钾标准溶液的准确浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

m–试样的质量, 单位为克(g);

M—表示结果所用脂肪酸的摩尔质量, 单位为克每摩尔(g/mol)。

表2  表示酸度的脂肪酸的类型

油脂的种类

表示的脂肪酸

名称

摩尔质量/(g/mol)

椰子油、棕榈仁油、及类似的油

月桂酸

200

棕榈油

棕榈酸

256

从某些十字花科植物得到的油

芥酸

338

所有其它油脂A

油酸

282

注7:如果结果仅以 “酸度”表示,没有进一步的说明,通常为油酸注8:当样品含有矿物酸时,通常按脂肪酸测定
A芥酸含量低于5%的菜籽油,酸度仍用油酸表示

6重复性

在很短的时间间隔内,在同一实验室,由同一操作者,使用相同仪器,采用相同方法,检测同一份样品,测出两个独立的结果。当酸度小于或等于3%时,两次测试结果的绝对差值不应大于其平均值的3%;当酸度大于3%时,两次测试结果的绝对差值不应大于其平均值的1%。

7再现性

在不同的实验室,由不同的操作者,使用不同的仪器,采用相同的方法,检测同一份样品,测出两个独立的结果。当酸度小于或等于3%时,两次测定结果的绝对差值不应大于其平均值的15%;当酸度大于3%时,两次测试结果的绝对差值不应大于其平均值的5%。

四、动植物油脂 过氧化值测定(引用GB/5538-2005)

1 引用范围:本标准规定了一种动植物油脂过氧化值的测定方法

2 过氧化值:试样按下述规定的操作条件氧化碘化钾的物质的量,以每千克中活性氧的毫摩尔量(或毫克当量)表示。

注1:在工业中过氧化值通常以每千克毫克当量表示。

2:过氧化值也可用毫摩尔每千克(国际单位)表示,每千克毫摩尔的值是每千克毫克当量值的一半。

3原理:试样溶解在乙酸和异辛烷溶液中,与碘化钾溶液反应,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。

4 试剂

除非另有说明,仅使用确认为分析纯的试剂。所有的试剂和水中不得含有溶解氧。

4.1水:应符合GB/T6682-1992中三级水的要求。

4.2冰乙酸:用纯净、干燥的惰性气体(二氧化碳或氮气)气流清除氧。

4.3异辛烷:用纯净、干燥的惰性气体(二氧化碳或氮气)气流清除氧。

4.4乙酸与异辛烷混合液(体积比60:40):将3份冰乙酸与2份异辛烷混合。

4.5碘化钾饱和溶液:新配制且不得含有游离碘和碘酸盐。

确保溶液中有结晶存在,存放于避光处。如果在30mL乙酸-异辛烷溶液中添加0.5mL碘化钾饱和溶液和2滴淀粉溶液,出现蓝色,并需要硫代硫酸钠溶液1滴以上才能消除,则重新配制此溶液。

4.6硫代硫酸钠标准溶液(C=0.1000mol/L):配制与标定见GB/T601-2002。

4.7硫代硫酸钠溶液(C=0.01mol/L):由溶液4.6稀释而成。

4.8淀粉溶液5g/L:

将1g可溶性淀粉与少量冷蒸馏水混合,在搅拌的情况下溶于200mL沸水中, 添加250mg水杨酸作为防腐剂并煮沸3min ,立即从热源上取下并冷却。

此溶液在4-10℃的冰箱中可储藏2-3周,当滴定终点从蓝色到无色不明显时,需重新配制。

灵敏度验证方法:将5mL淀粉溶液加入100mL水中,添加0.05%碘化钾溶液和1滴0.05%次氯酸钠溶液,当滴入硫代硫酸钠溶液0.05mL以上时,深蓝色消失,表示灵敏度不够。

6仪器:实验室常用仪器,以及下列仪器:

使用的所有器皿不得含有还原性或氧化性物质,磨砂玻璃表面不得涂油。

6.1锥形瓶:250mL,带磨口玻璃塞。

7样品的制备

样品应装在深色玻璃瓶中,应充满容器,用磨口玻璃塞盖上并密封。样品的传递与存放应避免强光,放在阴凉干燥处。

8分析步骤

8.1实验应在人工照明或散射日光下进行。

8.2称样:用纯净干燥的二氧化碳或氮气冲洗锥形瓶,根据估计的过氧化值,按下表称样,装入锥形瓶。

估计的过氧化值/mmol/kg (meq/kg)

样品量/g

称量的精确度/g

0-6(0-12)

5.0-2.0

±0.01

6-10(12-20)

2.0-1.2

±0.01

10-15(20-30)

1.2-0.8

±0.01

15-25(30-50)

0.8-0.5

±0.001

25-45(50-90)

0.5-0.3

±0.001

8.3测定

8.3.1将50 mL乙酸-异辛烷溶液加入锥形瓶中,盖上塞子摇动至样品溶解。

8.3.2加入0.5mL饱和碘化钾溶液,盖上塞子使其反应,时间为1min±1s,在此期间摇动锥形瓶至少3次,然后立即加入30mL蒸馏水。用硫代硫酸钠溶液滴定上述溶液。逐渐地、不间断地添加滴定液,同时伴随有力的搅动,直到黄色几乎消失。添加约0.5mL淀粉溶液,继续滴定,临近终点时,不断摇动使所有的碘从溶剂层释放出来, 逐滴添加滴定液,至蓝色消失,即为终点。

8.3.3异辛烷漂浮在水相的表面,溶剂和滴定液需要充分的时间混合,当过氧化值≥35

mmol/kg (70meq/kg),用淀粉溶液指示终点,会滞后15-30S。为充分释放碘,可加入少量(浓度为0.5-1.0%)高效HLB乳化剂以缓解反应液的分层和减少碘释放的滞后时间。

8.3.4当油样溶解性较差时(如:硬脂或动物脂肪),按下述步骤操作:在锥形瓶中加入20mL异辛烷,摇动使样品溶解,加30mL冰乙酸,再按8.3.2步骤测定。

8.4空白试验

测定须进行空白实验,当空白实验消耗0.01mol/L硫代硫酸钠溶液超过0.1mL,应更换试剂,重新对样品进行测定。

9结果表示

9.1过氧化值以每千克中活性氧的毫克当量表示:

过氧化值P按下式计算:P=c×(V1-V0)×1000/m

式中: V1—用于测定的硫代硫酸钠溶液的体积,单位为毫升(mL);

V0—用于空白的硫代硫酸钠溶液的体积,单位为毫升(mL);

c—硫代硫酸钠溶液的浓度, 单位为摩尔每升(mol/L);

m—试样的质量, 单位为克g。

9.2过氧化值以毫摩尔每千克表示:P1=c×(V1-V0)×1000/2m

10重复性

在很短的时间间隔内,由同一操作者,采用相同的测试方法,对于同一份被测样品,在同一实验室,使用相同的仪器,获得两个独立的测定结果。在过氧化值小于或等于5mmol/kg (10meq/kg)时,这两个独立测定结果的绝对差值大于其平均值的10%的事例;不得超过5%。

11再现性

由不同的操作者,采用相同的测试方法,对于同一份被测样品,在不同的实验室,使用不同的仪器,获得两个独立的测定结果。在过氧化值小于或等于5mmol/kg (10meq/kg)时,这两个独立测定结果的绝对差值大于其平均值的75%的事例;不得超过5%。

五、植物油碘价测定(引用GB/T5532-1995)

1 适用范围:本标准不适用于乳化脂肪,如人造奶油等。

2 定义碘价:试样在本标准规定的操作条件下吸收碘的质量。用每100g样品吸收碘的克数表示。

3 原理:在溶剂中溶解试样并加入wijs试剂,在规定的时间后加入碘化钾和水,用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘。

4 试剂和溶液:本标准所列试剂均为分析纯,水为蒸馏水。

4.1碘化钾溶液(100g/L):不含碘酸盐或游离碘。

4.2 淀粉溶液:将5g可溶性淀粉在30mL水中混合,加此混合液于1000mL沸水中煮沸3min并冷却。

4.3 硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L):配制和标定见GB/T601-2002。

4.4 溶剂:环乙烷和冰乙酸等体积混合液。

4.5 试剂:含一氯化碘的乙酸溶液。

称9g三氯化碘溶解在700mL冰乙酸和300mL环已烷的混合液中。取5mL上述溶液加5mL碘化钾溶液(4.1)和30mL水,用几滴淀粉溶液(4.2)作指示剂,用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液(4.3)滴定析出的碘,滴定体积V1。加10g纯碘于试剂中,使其完全溶解。如上法滴定,得V2。V2/V1应大于1.5,否则可稍加一点纯碘直至V2/V1略超过1.5。将溶液静置后将上层清液倒入具塞棕色试剂瓶中,避光保存,此溶液在室温下可保存几个月。

5 仪器、设备

5.1 分析天平:感量0.1mg。

5.2 玻璃称量皿:与试样量适宜并可置入锥形瓶中。

5.3 锥形瓶:容量500mL具塞并完全干燥。

6 试样制备:按GB/T15687制备试样。

7 分析步骤

7.1 称样

试样的质量根据估计的碘价而异,如下表所示。

估计碘价

试样质量,g

<5

3.00

5-20

1.00

21-50

0.40

51-100

0.20

101-150

0.13

151-200

0.10

7.2 将称好试样的称量皿放入500mL锥形瓶中,加入20mL溶剂(4.4)溶解试样,准确加入25mLwijs试剂(4.5)盖好塞子,摇匀后将锥形瓶置于暗处。同样用溶剂和试剂制备空白但不加试样。对碘价低于150的样品锥形瓶应在暗处放置1h,碘价高于150和已经聚合的物质或氧化到相当程度的物质,应置于暗处2h。

7.3 测定

反应时间结束后加20mL碘化钾溶液(4.1)和150mL水。用标定的硫代硫酸钠标准溶液(4.3)滴定至浅黄色。加几滴淀粉溶液(4.2)继续滴定,直到剧烈摇动后蓝色刚好消失。

7.4 测定次数:同一试样进行两次测定。

8结果计算

8.1碘价按每100g样品吸取碘的克数表示时由下式计算:

碘价(IV)=12.69×C×(V1-V2)/m

式中:C—硫代硫酸钠溶液的标定浓度,mol/L;

V1—空白试验所用硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;

V2—测定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;

m—试样的质量,g。

8.2 平行测定结果符合允许差要求时,以其算术平均值作为结果。

8.3 重复性:由同一分析者用同样设备对同一试样同时或连续进行两次测定的结果允许差不超过0.5碘价单位。

六、动植物油脂皂化值的测定(引用GB/T5534-1995)

1 适用范围:本标准不适用于含无机酸的产品,除非单独测定无机酸。

2 定义:在规定条件下皂化1g油脂所需的氢氧化钾毫克数为皂化值。

3 原理:在回流条件下将样品和氢氧化钾-乙醇溶液一起煮沸,随后用标定的盐酸溶液滴定过量的氢氧化钾。

4 试剂:所有试剂必须是分析纯级,使用水为蒸馏水或与其相当纯度的水。

4.1 氢氧化钾:大约0.5mol/L氢氧化钾溶解在95%(V/V)乙醇中。此溶液应为无色或淡黄色。通过下列任一步骤可制得稳定的无色溶液。

a. 将8g氢氧化钾和5g铝片放在1L乙醇中回流1h,立刻蒸馏。将需要量的氢氧化钾溶解于蒸馏物中,静置数天,然后倾出清亮的上层清液而除去碳酸钾沉淀。

b. 加4g特丁醇铝到1L乙醇中,静置数天,倾出上层清液,将需要量的氢氧化钾溶解于其中,静置数天,然后从碳酸钾的沉淀中倾出清亮的上层清液。将此液贮存在配有橡皮塞的棕色或黄色玻璃瓶中备用。

4.2 盐酸标准滴定溶液c(HCL)=0.5mol/L:配制与标定见GB/T601-2002。

4.3 酚酞10g/L溶于95%(V/V)乙醇,或碱性蓝6B20g/L溶于95%(V/V)乙醇。

4.4 助沸物:玻璃珠或瓷粒。

5 仪器:实验室常用仪器,特别是下列仪器

5.1 锥形瓶:容量250mL,耐碱玻璃制成,带有磨口。

5.2 回流冷凝管:带有连接锥形瓶(5.1)的磨玻璃接头。

5.3 加热装置:如水浴锅、电热板或其他适合的仪器。不能用明火加热。

5.4 滴定管:容量50mL,最小刻度为0.1mL。

5.5 移液管:容量25mL。

6 取样:按GB5524规定执行。

7 步骤

7.1 试样量

称取2g,准确到0.005g的试验样品于锥形瓶(5.1)中。注:以皂化值170-200为依据,被测样量为2g。对于其他范围皂化值,样量将以约一半氢氧化钾-乙醇溶液被中和为依据而改变。

7.2 测定

7.2.1用移液管(5.5)将25.0mL氢氧化钾-乙醇溶液(4.1)加到试样中,并加入一些助沸物(4.4),连接回流冷凝管(5.2)与锥形瓶(5.1),并将锥形瓶放在加热装置(5.3)上慢慢煮沸,不时摇动,油脂维持沸腾状态60min。难于皂化的需煮沸2h。

7.2.2加0.5-1mL酚酞指示剂(4.3)于热溶液中,并用标准体积盐酸溶液滴定到指示剂的粉色刚消失。如果皂化液是深色的,则用0.5-1mL的碱性蓝6B溶液。

7.3 空白试验

按照7.2的步骤说明,不加试样,再用25.0mL的氢氧化钾-乙醇溶液进行空白试验。

7.4 测定次数:同一试样进行两次测定。

8 结果表示

皂化值(IS)=C×(V0-V1)×56.1/m

式中:V0—空白试验所消耗盐酸标准滴定溶液(4.2)的体积,mL;

V1—试样所消耗的盐酸标准滴定溶液(4.2)的体积,mL;

C—盐酸标准滴定溶液(4.2)的实际浓度,mol/L;

m—试样(7.1)的质量,g。

假如符合重复性(9)要求,取两次测定的算术平均值作为结果。结果保留一位小数。

9 重复性

同一分析者使用相同仪器,相继或同时进行同一试样的两次测定值之差应不超过其算术平均值的0.5%(相对)。

七、植物油脂检验 熔点测定法(引用GB/T5536-1985)

本标准适用于商品植物油脂熔点的测定。

油脂熔点即油脂由固态溶化成液态的温度,也就是固态和液态的蒸汽压相等时的温度。

1 仪器和用具

1.1 毛细玻管:内径1mm,外径最大为2mm,长度80mm;

1.2 水银温度计:100℃,1/10℃刻度;

1.3 冰箱、恒温烘箱、电炉、恒温水浴锅;

1.4 烧杯:500mL;

1.5 酒精喷灯、锥形瓶、漏斗、滤纸等。

2 操作方法

2.1 样品处理:将样品过滤、烘干。取洁净干燥的毛细玻管3只,分别吸取试样达10mm高度,用喷灯火焰将吸取试样的管端封闭,然后放入烧杯中,置4-10℃的冰箱中过夜,到时取出用橡皮筋将3只管紧扎在温度计上,使试样与水银球相平。

2.2 加温:在500mL烧杯中,先注入半杯水,悬挂1只温度计,然后将试样管和温度计也悬挂在杯内的水中,使水银球浸入水中30mm处。置于水浴中开始加热。开始温度要低于试样熔点8-10℃,同时搅动杯中水,使水温上升的速度为每分钟约0.5℃。

3 测定结果

试样在熔化前常发生软化状态,继续加热直至玻管内的试样完全变成透明的液体为止,立即读取当时的温度,即为油脂的熔点。

双试验结果允许差不超过0.5℃,取平均值作为测定结果。测定结果取小数点后第一位。

注意事项:

对于可可脂熔点(滑动):按照GB5536执行。其中样品处理及测定结果如下:

先将样品熔后不断搅拌,让潜热散发,冷至20℃左右,插入熔点毛细管,吸取样品达10mm高度,置4-10℃冰箱中12小时以上,然后按照GB5536执行。其中测定结果中,试样在熔化前发生软化状态,继续加热至试样上升时,立刻读取当时的温度,即为其滑动熔点。

八、奶油检验方法(引用GB/T5416—1985)

本标准适用于从牛乳分离出的稀奶油,经杀菌、成熟、搅拌、压炼而成的脂肪制品。

1 样品的准备

样品应避免暴露在空气和阳光下,并尽可能迅速地进行分析。将采取的样品放在一个带盖的密闭的容器中,在32-37℃水浴中溶化,经常从水浴中取出振荡,直到奶油成为均匀糊状液体,冷却至室温后待检。

2 检验方法

2.1 水分的测定

2.1.1用具及其准备:同GB/T5413.8—1997。

2.1.2于已恒重铝皿中称取样品2g(准确至0.2mg),置于98-100℃烘箱中,干燥1h,取出,放入干燥器中,冷却25min或30min,称重。再置于烘箱中干燥1h后取出,冷却,称重。如此重复至前后两次重量差不超过2mg为止。计算同GB/T5413.8—1997。

试验平行误差不应大于0.05%。

2.2 脂肪的测定(罗兹-哥特里法)

2.2.1仪器:同罗兹-哥特里法。

2.2.2. 试剂

a.乙醚:分析纯;                     b.石油醚:分析纯,沸程30-60℃;

c.95%乙醇;                          d.10%氢氧化铵溶液。

2.2.3方法

称取样品约1g(准确至0.2mg)于抽脂瓶中,加水10mL,置于温水浴中,使脂肪熔化,加入1mL10%的氢氧化铵溶液,充分摇匀。于60℃水浴中加热2min,取出,摇匀。再加入10mL乙醇,再加以摇匀,冷却后用乙醚和石油醚进行提取,其它及结果计算同罗兹-哥特里法。

 

九、食用植物油卫生标准的分析方法(引用GB/T5009.37—2003)

1 适用范围:适用于食用植物油卫生指标的分析。
2 感官检查
2.1 色泽
2.1.1 仪器:烧杯:直径50mm,杯高100mm。
2.1.2 分析步骤
将试样混匀并过滤于烧杯中,油层高度不得小于5mm,在室温下先对着自然光观察,然后再置于白色背景前借其反射光线观察并按下列词句描述:白色、灰白色、柠檬色、淡黄色、黄色、橙色、棕黄色、棕色、棕红色、棕褐色等。

2.2 气味及滋味
将试样倒入150mL烧杯中,置于水浴上,加热至50℃,以玻璃棒迅速搅拌。嗅其气味,并蘸取少许试样,辨尝其滋味,按正常、焦糊、酸败、苦辣等词句描述。
3 理化检验
3.1 酸价
3.1.1 原理:植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定,每克植物油消耗氢氧化    钾的毫克数,称为酸价。

3.1.2试剂
3.1.2.1 乙醚-乙醇混合液:按乙醚-乙醇(2+1)混合。用氢氧化钠溶液中和至酚酞指示液呈中性。
3.1.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=0.1mol/L〕:配制与标定见GB/T601-2002。
3.1.2.3 酚酞指示液:10g/L乙醇溶液。
3.1.3 分析步骤
准确称取3.00-5.00g混匀的试样,置于锥形瓶中,加入50mL中性乙醚-乙醇混合液,振摇使油溶解,必要时可置热水中,温热促其溶解。冷至室温,加入酚酞指示液2-3滴,以氢氧化钠标准滴定溶液(0.1mol/L)滴定,至初现微红色,且0.5min内不褪色为终点。
3.1.4 结果计算:             酸价(X)=V×C×56.11/M

式中:X—试样的酸价(以氢氧化钾计),单位为毫克每克(mg/g);
V—试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);

C—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
M—试样质量,单位为克(g);
56.11—与1.0mL氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=1.000mol/L]相当的氢氧化钾毫克数。

计算结果保留两位有效数字。
3.1.5 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
3.2 过氧化值
3.2.1 原理:油脂氧化过程中产生过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。
3.2.2 试剂
3.2.2.1 饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10mL水溶解,必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色瓶中。
3.2.2.2 三氯甲烷-冰乙酸混合液:量取40mL三氯甲烷,加60mL冰乙酸,混匀。

3.2.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.002mol/L]。
3.2.2.4 淀粉指示剂(10g/L):称取可溶性淀粉0.5g,加少许水,调成糊状,倒入50mL沸水中调匀,煮沸。临用时现配。
3.2.3 分析步骤
称取2.00-3.00g混匀(必要时过滤)的试样,置于250mL碘量瓶中,加30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液,使试样完全溶解。加入1.00mL饱和碘化钾溶液,紧密塞好瓶盖,并轻轻振摇0.5min,然后在暗处放置3min。取出加100mL水,摇匀,立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.002mol/L)滴定,至淡黄色时,加1mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失为终点,取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水,按同一方法,做试剂空白试验。
3.2.4 计算结果X1=(V1-V2)×C×0.1269×100/m

X2=X1×78.8
式中:X1—试样的过氧化值,单位为克每百克(g/100g);

X2—试样的过氧化值,单位为毫克当量每千克(meq/kg);
V1—试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);
V2—试剂空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);
C—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
m—试样质量,单位为克(g);

0.1269—与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相当的碘的质量,单位为克(g);

78.8—换算因子。

计算结果保留两位有效数字。
3.2.5 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

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