食品检验工培训

淀粉检测项目检验流程

淀粉检验项目

检验项目

检验依据

食用玉米淀粉

水分

GB/T12087-1989

酸度

GB12309-1990

斑点

GB/T12095-1989

细度

GB/T12096-1989

木薯淀粉

水分

GB/T12087-1989

酸度

GB12309-1990

灰分

GB/T12086-1989

斑点

GB/T12095-1989

细度

GB/T12096-1989

一、淀粉水分的测定(引用GB/T12087-1989)

1.适用范围:本标准适用于在130℃、l个大气压下淀粉化学性质稳定的淀粉样品。

2.原理:将样品放在温度为130-133℃,一个大气压的电加热烘箱内干燥90min,得到样品的损失重量。

3.仪器

3.1分析天平。

3.2金属碟:在测试条件下不受淀粉影响。碟表面应均匀分布测试样品,不得超过0.3g/cm2。其规格为直径55-65mm,高度15-3Omm,壁厚约0.5mm。

3.3恒温烘箱:电加热并有适当的空气循环,有控制装置可使测试样品周围空气和放置测试样品之架子的温度在130-133℃的范围内。

3.4干燥器:内有有效充足的干燥剂和一个多孔金属厚板。

4.分析步骤

4.1样品的准备:所测样品应充分混合后放在密封和防潮的容器内。取样后迅速密封,以备下次测试时再取。

4.2样品量

金属碟经130℃干燥和在干燥器内冷却后,称取碟和盖子重量,精确至0.001g。把5±0.25g的充分混合样品倒入碟内,样品不能含有硬块和团状物,碟内部尽量最小暴露于外界。将样品均匀分布在碟底面上,盖上盖子即刻称重以确定测试物的重量,精确至0.001g。

4.3测定

将盛有样品的碟放入已预热到130℃的干燥烘箱中,盖可靠在碟子旁,在130-133℃范围内干燥90min。完成之后,迅速盖上盖子放入干燥器中。

注:不应在干燥器中将碟叠放。

经30-45min后,碟在干燥器内冷却至室温。将碟从干燥器内取出后2min内称重,精确至0.OO1g。

4.4测定次数对同一样品进行二次测定。

5.结果的计算

水分以样品损失重量对样品原重量的重量百分比表示

X=(m1-m2)×100/(m1-m0)

式中:X-样品水分含量,%;

m0-干燥后空碟和盖的重量,g;

m1-干燥前带有样品的碟和盖的重量,g;

m2-干燥后带有样品的碟和盖的重量,g;

如允许差符合要求,取二次测定的算术平均值为结果。结果保留一位小数。

6允许差:分析人员同时或迅速连续进行二次测定,其结果之差的绝对值。该值应不超过平均结果的0.2%。

二、淀粉斑点测定方法(引用GB/T12095-1989)

1适用范围:本标准适用于干燥成粉末的精制淀粉。

2淀粉斑点:在规定条件下,用肉眼观察到的杂色斑点的数量。以样品每平方厘米的斑点个数来表示。

3原理:通过肉眼观察样品,读出斑点的数量。

4仪器

4.1透明板:刻有10个方形格(1cm×1cm)的无色透明板。

4.2平板:白色,能均匀分布待测样品。

5分析步骤

5.1样品的准备:样品应进行充分混合。

5.2样品量:称取混合好的样品10g,均匀分布在平板(4.2)上。

5.3计数

将透明板(4.1)盖到已均匀分布的待测样品上,并轻轻压平。在较好的光线下,眼与透明板的距离保持30cm,用肉眼观察样品中的斑点,并进行计数,记下10个空格内淀粉中的斑点总数量。注意不要重复计数。

5.4测定次数:对同一样品(5.1)进行二次测定。

注:分析人员的视力应在1.0以上。

6结果的计算:斑点以每平方厘米的斑点的数量表示,为

X=C/10

式中:X—样品斑点数,个/cm2;

C—10个空格内样品斑点的总数,个。

如允许差符合要求,取二次测定的算术平均值为结果。结果保留一位小数。

7允许差

分析人员同时或迅速连续进行二次测定,其结果之差的绝对值。该值应不超过1.0。

三、淀粉细度测定方法(引用GB/T12096-1989)

1适用范围:本标准适用于干燥成粉末的精制淀粉。

2淀粉细度:用分样筛筛分淀粉样品得到的样品通过分样筛的重量。以样品通过分样筛的重量对样品原重量的重量百分比来表示。

3原理:将样品用分样筛进行筛分,得到样品通过分样筛的重量。

4仪器

4.1天平:精度为0.1g。

4.2分样筛:筛号为100。

5分析步骤

5.1样品的准备 :样品应进行充分混合。

5.2样品量:称取混合好的样品50g,精确至0.1g,均匀倒入分样筛(4.2)。

5.3均匀摇动分样筛,直至筛分不下为止。小心倒出分样筛上剩余物称重,精确至0.1g。

5.4 测定次数:对同一样品(5.1)进行二次测定。

6结果的计算:应以样品通过分样筛重量对样品原重量的百分比表示,为

X=(m0-m1)×100/m0

式中:X—样品细度,%;

m0—样品的原重量,g;

m1—样品未过筛的筛上剩余物重量,g。

如允许差符合要求,取二次测定的算术平均值为结果。结果保留一位小数。

7允许差

分析人员同时或迅速连续进行二次测定,其结果之差的绝对值。该值应不超过0.5%。

四、淀粉灰分测定方法(引用GB/T12086-1989)

1适用范围:适用于灰分不大于2%的原淀粉和变性淀粉,不适用于水解产品、氧化淀粉和含氯量大于0.2%(用氯化钠表示)的样品。

2淀粉灰分:淀粉样品灰化后得到的剩余物的重量。以样品剩余物重量对样品原重量或样品干基重量的重量百分比来表示。

3原理:将样品900℃高温下灰化,直到灰化样品的碳完全消失。得到样品的剩余物重量。

4仪器

4.1坩埚:由铂或其他在测定条件下不受影响的材料制成,容量为50mL。

4.2干燥器:内有有效充足的干燥剂和一个多孔金属厚板或瓷板。

4.3灰化炉:有控制和调节温度的装置,可提供900±25℃的焚化温度。

4.4分析天平。

4.5电热板或本生灯。

5分析步骤

5.1坩埚的准备

坩埚必须先用沸腾的稀盐酸洗涤,再用大量自来水洗涤,然后用蒸馏水漂洗。将洗净坩埚置于焚化炉内,在900±25℃下加热30min,并在干燥器内冷却至室温,然后称重,精确至0.0001g。

5.2样品的准备:样品应进行充分混合。

5.3样品量

根据对灰分量的估计值,迅速称取样品2-10g,精确至0.0001g,将样品均匀分布在坩埚内,不要压紧。

5.4 预灰化

小心加热坩埚(如置于灰化炉口或电热板、本生灯上),直至样品完全碳化。燃烧会产生挥发性物质,要避免自燃,自燃会使样品从坩埚中溅出而导致损失。

5.5焚化

火焰一旦熄灭,即刻将坩埚放入炉内,将温度升高至900℃,并保持此温度直至剩余的碳全部消失为止,一般1h已足够。然后将盘和剩余物放入干燥器使之冷却至室温,并称重,精确至0.0001g。

每次放入干燥器的坩埚不得超过四个。

5.6测定次数:对同一样品做二次测定。

6结果的计算:若灰分以样品剩余物重量对样品原重量的重量百分比表示,为

X1=m1×100/m0…………………(1)

若灰分以样品剩余物重量对样品干基重量的重量百分比表示,为

X2=m1×100/m0×(100-H)………(2)

式中:X1——样品灰分,%;

X2——样品灰分(以干基计),%;

m0——样品的原重量,g;

m1——灰化后剩余物的重量,g;

H——样品按GB12087的规定方法测定的该样品的水分。

如允许差符合要求,取二次测定的算术平均值为结果。结果保留二位小数。

6.2允许差:分析人员同时或迅速连续进行二次测定,其结果之差的绝对值。

当灰分不大于1%时,应不超过平均结果的0.02%;当灰分大于1%时,应不超过平均结果2%。

五、工业玉米淀粉酸度的测定(引用GB12309—1990

1原理:用氢氧化钠标准溶液滴定淀粉乳液直至中性时,所耗用的该标准溶液体积表示。

2.仪器:三角瓶或烧杯250mL。

3.试剂

a.0.1mol/L氢氧化钠标准溶液:配制与标定见GB/T601-2002。

b1%酚酞指示液。

4.试验方法

称取样品10g(精确至0.01g),置于三角瓶或烧杯中,加预先煮沸放冷的无二氧化碳蒸馏水100mL及5-8滴酚酞指示液,摇匀,以0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定,将近终点时,再加3-5滴酚酞指示液,继续滴定至溶液呈微粉红色,且保持30s不褪色即为终点。同时作空白试验。

5 计算:    X4=(V1-V0)×C×100/m×(1-X1)×0.1

式中:X4─中和100g绝干淀粉消耗0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的毫升数,mL;

V1──滴定时消耗0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的体积,mL;

V0──空白试验消耗0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的体积,mL;

C──氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L;

m──样品的质量,g;

X1──样品的水分,%(m/m)。

6允许差:同一样品两次滴定值之差应小于0.2mL,最后计算结果保留一位小数。

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