您所在位置: 首页 » 其他培训 » 化妆品中汞含量测定方法介绍

化妆品中汞含量测定方法介绍

化妆品汞含量的测定

在化妆品中汞的含量一般都很低,现在常用的测定方法有冷原子吸收分光光度法和汞斑法等,在此主要介绍冷原子吸收分光光度法。

1.测定原理

汞蒸气对波长253.7nm的紫外光具有特征吸收,在一定的浓度范围内,吸收值与汞蒸气浓度成正比。样品经消解、还原处理,将化合态的汞转化为元素汞,再以载气带入测汞仪,测定吸收值。与标准系列比较定量。

2.仪器

(1)比色管:50 mL;锥形瓶:100 mL;250 mL圆底烧瓶:250 mL;玻璃磨口球形冷凝管:40 cm长;水浴锅。

(2)冷原子吸收测汞仪。

3.试剂

(1)去离子水或同等纯度的水:将一次蒸馏水经离子交换净水器净化,贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。

(2)硝酸、硫酸、盐酸:优级纯。

(3)过氧化氢:质量分数为30 %。

(4)五氧化二钒、氯化汞:分析纯。

(5)硫酸:质量分数为10 %。

(6)氯化亚锡溶液:质量分数为20 %。称取20 g氯化亚锡(分析纯)置于250 mL烧杯中,加20 mL浓盐酸,加水稀释至100 mL。

(7)重铬酸钾溶液:质量分数为10 %。称取10g重铬酸钾(分析纯)溶于100 mL水中。

(8)重铬酸钾硝酸溶液:取5 mL重铬酸钾溶液,加入硝酸50 mL,用水稀释至1000 mL。

(9)汞标准溶液:

① 称取0.1354 g氯化汞置于100 mL烧杯中,加入重铬酸钾硝酸溶液溶解。移入1000 mL容量瓶中,再用重铬酸钾硝酸溶液稀释至刻度,此溶液每毫升含汞100 μg。

② 移取10.0 mL汞标准溶液①置于l00 mL容量瓶中。用重铬酸钾硝酸溶液稀释至刻度。此溶液每毫升含汞10.0 μg。此溶液临用前配制。

③ 移取汞标准溶液②10.0 mL至100 mL容量瓶中,用重铬酸钾硝酸溶液稀释至刻度。此溶液每毫升含汞1.00 μg。

④ 移取10.0 mL汞标准溶液③至100 mL容量瓶中,用重铬酸钾硝酸溶液稀释至刻度。此溶液每毫升含汞0.10 μg。

4.测定步骤

(1) 样品预处理

1)湿式回流消解法

称取约1.00 g试样,置于250 mL圆底烧瓶中,样品如含有乙醇等有机溶剂,先在水浴或电热板上低温挥发(不得干涸)。随同试样做用试剂做空白试验。加入30 mL硝酸(样品中含有碳酸钙等碳酸盐类的粉剂,在加酸时应缓慢加入,以防二氧化碳气体产生过于猛烈)、5 mL水、5 mL硫酸及数粒玻璃珠,置于电炉上,接上球形冷凝管,用冷凝水循环冷凝。加热回流消解2 h,消解液一般呈微黄或黄色。从冷凝管上口注入10 mL水,继续加热回流10 min,放置冷却。用预先用水湿润的滤纸过滤消解液,除去固形物。对于含油脂蜡质多的试样,可预先将消解液冷冻使油脂蜡质凝固。用蒸馏水洗过滤器数次,合并洗涤液于滤液中,定容至50 mL,备用。

2)湿式催化消解法

称取约1.00 g试样,置于100 mL锥形瓶中(样品如含有乙醇等有机溶剂,先在水浴或电热板上低温挥发,不得干涸)。随同试样做用试剂做空白试验。加入50 mg五氧化二钒、7 mL浓硝酸。置水浴或电热板上微火加热至微沸。取下冷却,加5 mL硫酸,于锥形瓶口放一小玻璃漏斗,在(135~140)℃温度下继续消解,并于必要时补加少量硝酸,消解至溶液呈现透明蓝绿色或橘红色。冷却后,加少量水继续加热煮沸约2 min以驱赶二氧化氮。定容至50 mL,备用。

2)测定

移取0 mL,0.10 mL,0.30 mL,0.50 mL,0.70 mL,1.00 mL,1.50 mL,2.00 mL汞标准溶液、适量样品溶液和空白溶液,置于100 mL锥形瓶中,用10 %硫酸定容至一定体积。按仪器说明书调整好测汞仪。将标准系列、用试剂做空白试验和样品逐个倒入汞蒸气发生瓶中,加入2 mL氯化亚锡溶液迅速塞紧瓶塞。开启仪器气阀,待指针至最高读数时,记录其读数。绘制工作曲线,从曲线上查出测试液中汞含量。

5.结果计算

按式(8-19)计算样品中汞的质量分数w,单位为mg/kg。

                  (8-19)

式中:0——从工作曲线上查得用试剂做空白试验的汞质量,μg;

 1——从工作曲线上查得样品测试液中的汞质量,μg;

——称样质量,g;

1——分取样品溶液体积, mL;

——样品溶液总体积, mL。

 

化妆品检验工培训小编温馨提醒您关注:化妆品检验工培训去哪里