饮用天然矿泉水阴离子合成洗涤剂的测定亚甲蓝分光光度法验证报告
检验依据:GB/T8538-2008 4.47.1
1.仪器参数:
仪器:UV-mini1020型 紫外分光光度计
仪器条件:波长:650nm (比色皿1cm)
2.操作过程:试样按标准GB/T8538-2008 4.47.1步骤进行处理。
3.试剂配制:依据GB/T8538-2008 4.47.1 试剂要求的方法配制。
4.校准曲线:
标准溶液配制:取10.00mL十二烷基苯磺酸钠标准储备液[ρ(DBS)=1mg/mL],稀释成10ug/mL的十二烷基苯磺酸钠标准工作液。
在7个125mL分液漏斗中,分别加入0.00mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL,5.00mL十二烷基苯磺酸钠标准工作液,用纯水稀释至50mL;然后按实验步骤制备标准曲线,以三氯甲烷为参比,测量吸光度。
以空白校正后的吸光度为纵坐标,以其对应的十二烷基苯磺酸钠含量(ug)为横坐标,绘制标准曲线。
标准溶液系列及标准曲线见表1和图1。
表1 十二烷基苯磺酸钠标准系列
编号 |
阴离子合成洗涤剂含量 µg |
吸管值A |
|||
1 |
2 |
3 |
平均值 |
||
1# |
0 |
0.000 |
0.000 |
0.000 |
0.000 |
2# |
5 |
0.026 |
0.026 |
0.027 |
0.026 |
3# |
10 |
0.059 |
0.060 |
0.059 |
0.059 |
4# |
20 |
0.128 |
0.128 |
0.129 |
0.128 |
5# |
30 |
0.196 |
0.196 |
0.196 |
0.196 |
6# |
40 |
0.259 |
0.258 |
0.260 |
0.259 |
7# |
50 |
0.330 |
0.330 |
0.330 |
0.330 |
图1 十二烷基苯磺酸钠标准曲线
5.方法检出限
在125mL分液漏斗中,加入50mL纯水,按实验步骤制备试剂空白,测定20次试剂空白的吸光度,计算出20次试剂空白吸光度的标准偏差,按IUPAC规定DL=KS/b求出方法检出限,其中b为标准曲线的斜率,K=3。计算结果如表2所示。
表2 方法检出限
顺序号 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
吸光度 |
0.0021 |
0.0023 |
0.0021 |
0.0023 |
0.0022 |
0.0022 |
0.0023 |
0.0020 |
0.0026 |
0.0021 |
顺序号 |
11 |
12 |
13 |
14 |
15 |
16 |
17 |
18 |
19 |
20 |
吸光度 |
0.0020 |
0.0020
|
0.0021 |
0.0023
|
0.0021 |
0.0020
|
0.0023 |
0.0021
|
0.0025 |
0.0024
|
标准偏差S |
0.000171679 |
|||||||||
检出限 (mg /L) |
0.05 |
|||||||||
公式 |
DL=KS/b( K=3, S:空白的标准偏差,b:曲线斜率。) | |||||||||
备注 |
———— |
6.精密度
方法验证中,对高、中、低3个浓度样品分别做6次平行实验,分别计算出RSD值,结果见表3所示。
表3 方法精密度
顺序号 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
检测平均值(mg /L) |
相对标准偏差RSD(℅) |
|
1# |
含量 (mg /L) |
0.081 |
0.082 |
0.081 |
0.083 |
0.081 |
0.082 |
0.082 |
1.00 |
2# |
0.103 |
0.101 |
0.104 |
0.105 |
0.102 |
0.103 |
0.103 |
1.37 |
|
3# |
0.205 |
0.206 |
0.203 |
0.204 |
0.201 |
0.203 |
0.204 |
0.86 |
由实验数据表明,本方法测定的RSD%小于1.00%,符合精密度测试要求。
7.空白及样品测定:依据GB/T8538-2008 4.47.1测定空白及样品中十二烷基苯磺酸钠的含量,结果见表4。
表4 空白及样品的测定值
样品 |
取样量(mL) |
定容体积 (mL) |
测定值 (ug) |
含量 (mg/L) |
AVE (mg/L) |
Blank—1 |
50.0 |
50.0 |
—- |
—- |
—- |
Blank—2 |
50.0 |
50.0 |
—- |
—- |
|
Sample—1 |
50.0 |
50.0 |
6.3 |
0.126 |
0.127 |
Sample—2 |
50.0 |
50.0 |
6.4 |
0.128 |
8. 准确度(加标回收)
分别向25mL试样中加入十二烷基苯磺酸钠标准工作液[ρ(DBS)=10ug/mL ]0.50mL,1.00mL,2.00mL,使其加标量为5.00µg,10.00µg,20.00µg,每个加标量分别制备6份样品,按照实验步骤进行处理,分别计算回收率,结果见下表所示。
表5 回收率
由实验数据表明,本方法测定的回收率在 101%~104 %之间,说明本实验准确度良好。
9.是否对方法偏离?
否。
10结论:
对饮用天然矿泉水 阴离子合成洗涤剂的测定符合GB/T8538-2008 4.47.1的要求。
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