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化妆品检验技术学习

4.1 香气测定方法
取样品约10g置于50ml洁净的烧杯中或用辨香纸分别蘸取样品,用嗅觉辨别。
4.2 半成品外观/色泽检定方法
取样品约20g置于50ml洁净的烧杯中,在非阳光直射下,用目测。
4.3 PH值测定方法:
温度计 精度1℃
酸度计 精度±0.02PH
烧杯 50ml
精密天平 分度值0.01g
试剂:6.5-7.5的蒸馏水,经煮沸10min冷却至室温,当天使用
先打开精密PH计预热30min,用PH值的标准缓冲溶液定位校准,用新煮沸并冷却蒸馏水清洗电极头部,用滤纸吸干,称取1g试样和10ml蒸馏水,即1:10的试液,用玻璃棒搅拌溶液在温度为25℃±1℃,将电极小心插入试液中,使电极浸没,摇匀,待PH值读数稳定,记录数据,结果保留一位小数,用完后彻底清洗电极,待用。
4.4 粘度测定方法
粘度计 精度1℃
NDJ-1 型 旋转粘度计
高型烧杯 250ml
先调正仪器水平,取适量样品于250ml烧杯中,控制温度在25±1℃之间,将保护架装在仪器上,选配好的转子旋入连接螺杆,旋转开降钮,使转子浸入被测物中,启动开关,使转子在试样中旋转,待指针稳定后,读数(指针在刻度盘上指示的读数乘上系数),记录数据(粘度≤10pas:用3#转子12r/min ,粘度≥10pas:用4#转子、12r/min或6r/min)。
4.5 离心考验测定方法(800电动离心机)
仪器: 离心机
离心管
电热恒温培养箱,灵敏度±1℃
温度计:分度值0.5℃
于离心管中注入试样约三分之二高度并装实,用软木塞塞好,然后放入预先调节器节到38±1℃的电热恒温培养箱内,保温1h后,立即移入离心机中,并将离心机调整到2000r/min的离心速度,旋转30min取出观察.
4.6 耐热稳定性测定方法
温度计 精度±1℃
电热恒温培养箱 灵敏度±1℃
试管 Φ20×120mm;
将样品分别装进两支干燥洁净试管内,塞上干净软木塞,一支放入预先调控在48±1℃的电热恒温箱内,24h后取出,恢复室温后与另一支样品对照观察。
4.7 耐寒稳定性测定方法:
温度计 精度±1℃
冰箱 灵敏度±2℃
试管 Φ20×120mm
将样品装进两支干燥洁净试管内,塞上软木塞,一支放入预先调控在-10±1℃冰箱内,24h后取出,恢复室温后与另外一支对照观察。
4.8 总活性物测定方法
4.8.1 方法一,乙醇萃取法
4.8.1.1 方法概要
95%以上的乙醇能溶解洗涤剂组分中的表面活性剂及部分氯化钠,而不能溶解其他无机盐。先以无水乙醇萃取浴液试验份(无水乙醇用量应保证混合液中乙醇的含量达到95%以上),无机盐则析出。过滤分离,从乙醇萃取液中分别测定出乙醇溶解物含量和氯化钠含量,计算试验份总活性含量。本方法测定结果包括浴液配方组分中所有能溶解于乙醇的表面活性剂、调理剂和水助溶剂,不包括不溶于乙醇的表面活性剂。
4.8.1.2 试剂
a. 95%乙醇(GB 679),新煮沸后冷却,酸度应小于0.2m mol/L。如酸度大于0.2m mol/L,应中和后蒸馏。
b. 无水乙醇(GB 678),新煮沸后冷却。
c. 氢氧化钠(GB 629),0.5mol/L溶液 。
d. 硝酸(GB 625),0.5mol/L溶液。
e. 硝酸银(GB 670),0.1mol/L标准溶液。
f. 酚酞(GB 10729),10g/L溶液。
g. 铬酸钾(HG3-918),50g/L溶液。
4.8.1.3 仪器
a. 抽滤瓶,500ml。
b. 玻璃过滤坩埚:孔径16~30μm,约30ml。
c. 烧杯,150ml和250ml。
d. 量筒,50ml。
e. 水浴锅,能控制温度于50℃与沸腾状态两种。
f. 干燥器,内盛变色硅胶或其他干燥剂。
4.8.1.4 取样
按GB/T 13173.1的规定制备和贮存样品。
4.8.1.5 测定程序
a. 试验份
称取2g均匀样品,称准至0.001g,置于250ml烧杯中。
b. 乙醇溶解物含量的测定
加入50ml无水乙醇,置于水浴锅上加热至微沸,加热过程中需用玻璃棒不断地搅拌,使内溶物溶解。移开烧杯,静置沉降,倾倒上层澄清液通过玻璃过滤坩埚进行抽滤,滤液收集在500ml抽滤瓶中,尽可能将乙醇不溶物留在烧杯中。再以温热的(约40~50℃)95%乙醇重复洗涤抽滤三次,每次用95%乙醇20ml。
小心将乙醇溶液(滤液及洗液)由抽滤瓶传入已恒重的250ml烧杯中,用少量温热的95%乙醇洗涤抽滤数次,洗液合并入已恒重的250ml烧杯中。置烧杯于沸腾水浴锅上(杯底不可接触水浴锅中的水)蒸去乙醇。然后将烧杯放入105±2℃的烘箱内干燥2.5h,移入干燥器中冷却30min后称量(m1)。试验份乙醇溶解物的质量百分含量(X1)按式(1)计算。
m1
X1 = ×100 ……………………………………(1)
m
式中:m1 —— 乙醇溶解物的质量,g;
m —— 试验份的质量,g;
c. 乙醇溶解物中氯化物含量的测定。
用80ml蒸馏水溶解烧杯中的乙醇溶解物,加入酚酞液3滴,如呈红色,则以0.5mol/L硝酸溶液中和至红色刚好退去;如不呈红色,则以0.5mol/L氢氧化钠溶液中和至微红色,再以0.5mol/L硝酸溶液回滴至红色刚好退去,然后加入20g/L铬酸钾指示剂2ml,用0.1mol/L硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色。试验份乙醇溶解物中氯化物(以NaCI计)的质量百分含量(X2)按式(2)计算。
V×c×0.0585
X2 = ×100 ………………………………(2)
m
式中:V —— 耗用硝酸银标准溶液的体积,ml;
C —— 硝酸银标准溶液的浓度,mol/L;
m —— 试验份的质量,g;
4.8.1.6 结果计算
样品中总活性物的质量百分含量(Xа)按式(3)计算;
Xа= X1 - X2 ………………………………………………(3)
式中:X1 —— 试验份乙醇溶解物的质量百分含量,%;
X2 —— 试验份乙醇溶解物中氯化物的质量百分含量,%。
总活性物含量的两次平行测定之差应不超过0.3%,以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
4.9 总固体的测定:
4.9.1 仪器:烘箱、分析天平、干燥器、烧杯(100ml) 温度计。
4.9.2 步骤:称取1.0-1.2g(精至0.0001g)试样于100ml烧杯内,置于105±2℃烘箱内3h,取出,放置干燥器中半小时后称量。
4.9.3 结果计算:X%=(m1 – m2)×100/m
式中:m1 – 样品干燥前质量g
m2 – 样品干燥后质量g
m3 – 试样重量g
4.10 有效物测定方法:
精确称取样品2g(准至0.001g)置于250ml烧杯中,加入50ml无水乙醇,置水浴锅加热至微沸,过程中需不断搅拌,使其溶解,移开烧杯,静置沉淀,再用定性滤纸过滤,滤液收集在抽滤瓶中,用95%乙醇洗涤烧杯3次,每次20ml,再将滤液由抽滤瓶转入已恒重的250ml烧杯中,于95%乙醇洗涤抽滤瓶数次,洗液并入烧杯中,置于水浴锅上蒸去乙醇(杯底不可接触水),然后放入105±2℃烘箱干燥2.5h后,移入干燥器中冷却,室温后称量,用
80ml蒸馏水溶解烧杯中的乙醇溶解物,加入1%酚酞3滴,用0.5mol/L NaoH滴定至微红,再以0.5 mol/L硝酸溶液回滴至红色刚好退去,加50g/L铬酸钾指示到2ml,用0.1 mol/L AgN03标液滴至由黄变橙即得。
4.11 泡沫测定方法(罗氏泡沫仪):
4.11.1 配制1500mg/kg硬水:称取3.7g无水硫酸镁和5.0g无水氯化钙,充分溶解于5000ml蒸馏水中,置瓶内备用。
4.11.2 将超级恒温仪预热至40±1℃,使罗氏泡沫仪恒温在40±1℃中,称取2.5g样品,加100ml 1500ml/kg硬水,再加900ml蒸馏水加热至40±1℃,搅拌溶解,用200ml定量漏斗吸取试液沿泡沫仪管壁冲洗一下。
4.11.3 吸取试液放入泡沫仪底部标准刻度至50ml,再用200ML定量漏斗吸取试液,固定漏斗中心位置,放入试液,3min后读取泡沫高度,平均测定3次,取平均值。
4.12 微生物测定方法:
4.12.1 仪器和设备
锥形瓶、量筒、高压消毒锅、超净工作台、吸量管、培养皿、恒温培养箱、、天平称、玻璃棒、玻璃珠、酒精灯、放大镜、PH试纸
4.12.2 试剂:
去离子水、氯化钠、卵磷脂、吐温80、营养琼脂培养基、虎红琼脂培养基。
4.12.3 试剂和培养基的配制:
a.生理盐水:称取8.5gNacl加至1000ml去离子水中搅拌溶解即可。
b.卵磷脂、吐温80、营养琼脂培养基:称取7g培养基加至140ml去离子水中搅拌溶解。
c.虎红培养基:称取4.5g培养基加至140ml去离子水搅拌溶解。
4.12.4 将吸量管、培养皿、培养基、生理盐水放入高压消毒锅内(121℃)灭菌30min(注:消毒时,须拧紧螺栓以防漏气,加热时,打开排气阀,使水沸腾以排除锅内的冷空气(约5min),待冷空气完全排尽后,关上排气阀,然后,当压力开到121℃时,要控制压力在0.1-0.13mpa之间。
4.12.5 取样:取样过程中应避免污染,先刮开表层,在桶四周取一小块,开始到结束不应超过5min,以免空气污染。
4.12.6 操作步骤:
4.12.6.1 将灭菌好的物品置于超净工作台内用紫外线灯照射30min后方可操作,操作时关掉紫外灯。
4.12.6.2 双手用75%酒精消毒,称取5g试样于45ml生理盐水中摇匀,用吸量管吸取检样4ml,分别注入四个灭菌培养皿中,更换一支吸量管,如此循环(注:空包装把生理盐水直接倒入即可)。
4.12.6.3 将熔解并冷却至45℃-50℃培养基(每100ml加TTC/ml)倾注培养皿内,每皿约15ml,转动培养皿使样品与培养基充分混合,另做空白对照,待培养基凝固,翻转平皿,做好标识,将倒入吐温80培养基的平皿置37±1℃恒温培养箱内培养48h,倒虎红培养基的平皿置28±1℃生化培养箱内培养72h。
4.12.7 观察记录结果
4.12.7.1 48h后观察记录细菌总数,72h后观察记录霉菌总数。
4.13 净含量测定方法(用感量为0.1g的电子天平):
4.13.1 以g为单位的产品:取10套空包装逐一称重、记录,以最重的重量作为标准皮重。按抽检数量取样,逐一称取毛重、记录,用每一毛重减去标准皮重,即为净含量。
4.13.2 以ml为单位的产品直接用合适的量筒测量内容物。
4.14 成品外观检定方法
4.14.1 将样品放置于水平桌面上,观察瓶盖、泵头、瓶身是否端正。
4.14.2 观察标签是否清晰、端正完整,内外标、前后标、吊牌、配件品种、数量是否齐全。
4.14.3 观察有无内容物泄漏。
4.14.4 观察收缩膜是否完整、光滑。
4.14.5 包装物及配件的密封性检测,将产品倒放或平放,手指用力挤瓶身,几分钟后检查,有无渗漏。
4.15胺值的测定
在规定条件下,滴定1g样品中的胺所消耗的盐酸相当的氢氧化钾的毫克数(mgKOH/g)称为胺值。
4.15.1试剂
a盐酸(GB622),0.1mol/L标准溶液;
b 95%乙醇(GB679),用碱溶液中和至对溴酚蓝呈中性;
c 溴酚蓝(HG3-1224),10g/l; 95%乙醇溶液;
4.15.2仪器
普通实验室仪器
a锥形瓶250ml;
b 量筒50 ml
c 滴定管10 ml
d 热水浴,40℃左右。
4.15.3试验程序
精确称取样品(1:1型样品约1g,1:2型样品0.2-0.5 g)准至0.0001 g置于是150 ml锥形瓶中,加入50 ml 95%乙醇,放入热水浴 中加热,待样品溶解完全后,加入 3滴溴酚蓝指示剂,加热以0.1mol/L盐酸标准滴定至溶液由蓝变为黄色,并保持30 秒不褪色即为终点.
5.2.4 试验结果的计算
脂肪酰二乙醇胺胺值以毫克氢氧化钾每克(mgKOH/g)表示,按式(3)计算:
X=C. V*56.1 /m
式中:X –脂肪酰二乙醇胺值,mgKOH/g;
C-盐酸标准溶液, mol/L;
V-滴定耗用的盐酸标准溶液的体积,ml;
56.1-氢氧化钾(KOH)的毫摩尔质量,mg/m mol;
-试样的质量,g;
4.16 水分含量的测定:
4.16.1 仪器:烘干箱、分析天平
4.16.2 步骤:精称1g左右试样(精确至0.0001g)置于105±2℃烘箱中3h,取出放置干炽器中冷却至室温后称量。
4.16.3 计算:X%=100×(m1- m2)÷m
式中:m1 – 样品干燥前质量g
m2 – 样品干燥质量g
m – 样品质量
4.17 酸值测定方法
4.17.1 试剂:95%乙醇,0.1mol/LkoH,1%酚酞指示剂。
4.17.2 仪器:50ml滴定管(酸式)、锥形瓶(150ml)。
4.17.3 步骤:
0.1 mol/LKOH配制:设配制容量为250ml,称1.4025g分析纯KOH,加至250ml水搅拌、溶解。
标定:准确称瓶重再加0.45-0.6g已恒重的邻苯二甲酸氢钾+25ml水,再加2滴酚酞指示剂,用KOH滴定,平行测定2次。
m
计算:CkoH = ───── ×100
V×M邻
4.17.4 精确称取样品1g左右(精确至0.0001g)置锥形瓶中,加入约70ml95%乙醇加热溶解后,加6-10滴酚酞指示剂,用配好的KOH标液滴定溶液呈微红色,并保持30秒不退色即为终点。
4.17.5 计算结果:A = 56.1×V×C÷m
式中:A – 酸值mgkoH/g
V – 滴定时所消耗的KOH体积(ml)
C = KOH标液浓度mol/l
m – 试样重量(g)
4.18 原料外包装检验方法:
4.18.1 核对产品标签,如:名称、规格、等级、重量、执行标准、厂名厂址、生产日期等。
4.18.2 观察包装外观是否完整,有无破、漏及污染情况。
4.18.3 打开包装,观察内容物形态、颜色和气味有无异常。
4.18.4 首次进货的产品,首次供货者的产品,必须由供货商的供产品检验合格报告。
4.19 原料的检验方法
4.19.1 白矿油
4.19.1.1 性状:取本品约10ml,置于洁净的玻璃试管中观察,再在水浴中加热至约60℃嗅。
4.19.1.2 液性:取本品10ml加乙醇10ml在水浴中煮沸。
4.19.2 凡士林
4.19.2.1 性状:取本品约10g置于洁净50ml玻璃烧杯中观察。
4.19.2.2 气味:取适量置于手背上,用手指反复涂擦1分钟,用嗅觉鉴别。
4.19.3 甘油
4.19.3.1 性状:取本品约10ml,置于洁净玻璃试管中观察,并嗅之。
4.19.3.2 相对密度:
4.19.3.2.1 水值的测定
依次用铬酸洗液、蒸馏水、乙醇、乙醚仔细洗净密度瓶,干燥至恒重(精确至0.0002g)。加入刚经煮沸而冷却至比规定温度低约2℃的蒸馏水,装满密度瓶,插入温度计,然后将瓶
置于规定温度的恒温水浴中,保持20min,用滤纸擦去毛细管溢出的水,盖上小帽,擦干密度瓶外部的水,称其质量(精确至0.002g)。按式(1)计算水值:
W = G1 – G0 ………………………………………(1)
式中:W —— 水值,g;
G1 —— 水和密度瓶质量之和,g;
G0 —— 空密度瓶的质量,g 。
4.19.3.2.2 试样的测定
将试样小心地加到已知水值和瓶重的洁净干燥的密度瓶中,插入温度计。按4.19.3.2.1条进行恒重,称重。
4.19.3.2.3 相对密度的计算
G2 – G0
Dtto = ──── ………………………………(2)
W
式中:Dtto—— 试样在t℃时相对于t0℃时同体积水的相对密度;
G2 —— 试样和密度瓶的质量之和,g