食品检验工培训报名机构小编总结：食品检验与分析方法介绍
食品检验的分析方法 method
1.容量法化学分析法主要应用的是
容量法 重量法 比色法
国内外食品理化检验发展动态与进展
国内外食品理化检验进展大致分为四个方面：
㈠基础理论方面
⑴样品前处理的分离提取、纯化、浓缩(富集)理论与技术方面
这一部分内容是食品理论检验学的主要基础理论。它也是组成学科自身体系不可缺少的部分。因此，近几年来国内外对其研究较多，并逐渐深入。
样品前处理中分离、提取除原来的热消化法、冷消化法、干式灰化法、溶剂萃取法、挥发与蒸馏法等外，发展的有消化罐法及离子树脂交换法等。最近对消化分解试样试剂HCLO4的应用报导增多。同时，对试样分离、提取中出现的干扰物质(如干扰元素胰蛋白干扰素)的去除与掩蔽理论作了较多的研究，这对样品前处理中产生的干扰有了克服和消除的理论依据及办法。另外，对试样的消化过程中掩蔽剂的应用逐渐普遍，并作了理论上的探讨。
⑵食品分析误差及理论统计处理应用的研究
⑶质量控制的研究方面
近几年国内在食品质量控制方面才有所报道，起步比国外晚的多。
㈡分析方法
1. 新的检测方法研究
2. 新项目分析方法的研究
3. 经典方法的改进研究
4. 简便快速方法的研究
5. 多学科相互渗透与相关的研究
㈢分析仪器的应用方面：
近几年食品分析仪器的应用逐渐增加。如：电化学中的氟电极，氯电极。薄层层析方法逐渐配用薄层扫描仪，使得定量有了希望。
㈣科研方面
国内外研究主要趋向于生产型和开发型，利用理化基础开发蛋白资源。例如从血中提取白蛋白，分离氨基酸等;又如为了提高加工食品的适口性与保水性能，食品添加剂的应用(如保水剂)不断增加，其检测也相适应。另外，对食品检验快速、简便方法的研究呼声较大，特别是为了适合鲜奶收购的检测需要。不少学校作了很多有成就的研究。
二、总灰分的测定
1 测定条件的选择
①容器
一般用瓷坩埚(蒸发皿)、 、石英坩埚
②取样量
取样量与灰分含量相关少则多取
灰分量=10-100mg
奶粉、海产品1-2g
肉、谷制品3-5g
菜、糖、淀粉、蜂蜜5-10g
水果20g
油脂50g
③灰化温度
500-550℃;奶油<500℃;糖、菜、肉果<525℃
④灰化时间 2-5h
⑤加速灰化的方法
磷酸盐 熔融、包裹碳粒难恒重
a灰化一次后加水溶解
b加入HNO3、H2O2、(NH4)2CO3
c加Mg2+(空白)+PO
2测定
①坩埚恒重(酸洗、干)
②样品预处理(干燥)
③炭化(无烟)
④灰化(恒重)
3计算
×100%
三、水(不)溶性灰分的测定
总灰分 沸腾 过滤 洗涤 坩埚 蒸发 干燥 炭化 灰化 冷却 称重 水不溶
性灰分量 水不溶性灰分%
水不溶性灰分%=总灰分%―水不溶性灰分%
四、酸(不)溶性灰分的测定
以25ml0.1mol/LHCl代替25ml 去离子水，其余同上 酸不溶性灰分%
酸容性灰分%=总灰分%―酸不溶灰分%
五、特殊灰化方法
为防止损失，需加入固定剂或在碱性条件下进行。
几种典型的灰化方法如下：
1测定磷的灰化法
磷可能以含氧酸形式挥发(P2O5、P2O3)
试样 瓷坩埚 加入Mg(NO3)2(4mol/L)1ml 蒸汽浴上(或沸水浴上) 滴加HCl2-
3次 干燥 炭化 灰化(500℃ 6h)(必要时用水或乙醇—甘油润湿、蒸干、再灰
化 2mlHCl润湿，加水50ml△冷后转入容量瓶中(100ml)定容
2测定硫的灰化法
硫主要来自蛋、胱含硫氨基酸及硫胺素(VB1)
试样1g 大号瓷坩埚 Mg(NO3)2(4mol/L)7.5ml 电热板180℃下加热至反应停止
(有机硫 Mg2+ MgSO4) ≤500℃灼烧至无黑色颗粒(必要时加入蒸馏水、△
干 灼烧 定容
3湿法灰化法
干法灰化法难免有些元素散失如Hg、Fe、Cr、Cd的氯化物、SeO2湿法消化、加入
强氧化剂、
特点：温度低、回收率>90%、具有腐蚀性、管理不便、有空白值
一般使用混合氧化剂，如
浓HNO3—浓H2SO4
浓HNO3—浓HClO4
浓H2SO4—浓H2O2
例鱼、肉(高脂肪、蛋白)
用浓HNO3—浓H2SO4作氧化剂、20g样品(捣碎) 凯氏烧瓶 20mlHNO3浸泡1—2h
微火加热(防止泡沫外溢) 发泡停止、样品液化 大火加热至5—6ml(若过热结
焦可滴加HNO3使结焦松散) 冷后加入H2SO420ml，微火加热 消化至终点(透
明)(为驱除残硝酸可用草酸铵液加热，后其同)高糖类水果罐头消化方法基本
同上
对于难消化的样品可用HClO4(60%)△消化速度快、可采取先HNO3后HClO4(脂
肪高)油脂极高食品宜先用乙醚提取，再消化
消化中防止与纸、塑料、木屑等可燃物接触，以防爆炸
第二节 矿物元素的测定
一 概述
1食品中的矿物元素
常量(>0.01%)Ca Mg K Na P S Cl
微量Fe Co Ni Zn Cu Cr Mn Al Si I Se Sn F……
2测定意义
①评价食品的营养价值(必需元素)
②开发生产强化食品、营养食品
3测定方法
化学分析法
比色法
原子吸收分光光度法
极谱法
离子选择性电极法
荧光法
原子发射光谱法
4重要元素的测定
主要有Ca、Fe、I、Se、Zn、Cu
本章主要讲Ca、Fe、I其余放入第十二章(限量元素测定)
二 钙的测定
钙的膳食供给量标准800～1000mg/d婴儿乳粉≥250mg/100g ≥500mg/100g
易缺乏，在食品中Ca常作为营养强化剂及品质改良剂使用
测定的常用方法有：
高锰酸钾滴定法
EDTA络合滴定法
原子吸收分光光度法(第十二章讲)
〈一〉高锰酸钾滴定法
实验内容：略
Ca2++C2O CaC2O4↓ H2C2O4
5H2C2O4+2MnO +6H+ 2Mn2++10CO2+8H2O
〈二〉EDTA滴定法
1原理
pH=12～14时
终点前Ca2++NN(钙指示剂)=Ca-NN酒红色
终点中EDTA+Ca2+(游离) Ca-EDTA
终点时CaNN(酒红)+EDTA CaEDTA+NN纯蓝
为防止干扰，需加入掩蔽剂
Zn、Cu、Co、Ni用KCNorNa2S掩蔽
Fe 用柠檬酸钠掩蔽
2测定方法
①品处理
称样 干法灰化 水浴蒸干 溶解 25ml容量瓶
②测定
样液5ml △瓶，加入15mlH2O用2mol/LNaOH 中性(可另试验)加入1%KCN
(orNa2S)1d .05mol/L柠檬酸钠2ml 2mol/NaOH2ml
(钙指示剂)NN5d 用EDTA 酒红 纯蓝色 同样条件作空白试验
3计算
Ca(mg/100g)=
(T—mgCa/1mlEDTA
V、V0—EDTAml
V1、V2—样液ml
m—样品质量)
用钙标准溶液标定EDTA方法同上
(滴定度)T=C(mg/ml，Ca)μg/mlV(Ca溶液ml)/VEDTA
三 铁的测定
〈一〉概述
1铁的重要作用
供给量：男12mg/d女18mg/d
儿童10～12mg/d孕妇28
13～16岁男15 女20
∴儿童孕妇易缺乏婴儿乳粉6～10mg/100mg
2测定方法
硫氢酸盐
比色法 邻二氮菲
联吡啶
原子吸收分光光度法
〈二〉硫氢酸钾比色法
1原理
Fe3++nSCN- Fe(SCN)n
n=1～6 血红色
E=KCl(C∝[Fe3+])
2测定
①标样处理
称样10g，干法灰化，加入2ml 1：1HCl水浴蒸干加入5ml蒸馏水 100ml
②标准曲线绘制
③测定
吸样5ml 25ml容量瓶中，加入0.5ml浓H2SO4，0.2ml2%K2S2O7(过硫酸钾)，
2ml20%KSCN 刻度，1cm比色皿485nm以空白作参比液测E。
在标准曲线上查出Fe3+含量xμg/ml
3计算
Fe(μg/100ml)=
4说明
①K2S2O7为氧化剂Fe2+ Fe3+
②Fe(SCN) 不稳定易退色，快测
③控制SCN-量一致
三邻二氮菲比色法
1原理
pH=5稳定
选择性高，干扰少，灵敏度高
当λ=510nm时具有最大吸收
吸光度A=KCL A=0～∞ 应用A=0.2～0.8 0.43误差小
又称消光度E 光密度D
仪器有
72型 420～700nm
721型 360～800nm
751型 200～1000nm
检流计标尺
2测定
①标准曲线绘制
吸取10μg/ml标准溶液0.0 、1.0、 2.0、 3.0 、4.0 、5.0于50ml容量瓶中，
加入1mol/LHCl 1ml
10%盐酸羟胺1ml，0.12%邻二氮菲1ml10%醋酸钠CH3COONa5ml，用水稀释至刻
度，以空白(0.0mlFe)作参比液，在510nm处1cm比色皿测A，绘标准曲线
②样品处理及测定
称样5g(视Fe含量而定)
干法灰化后，加入2ml1：1HCl△
溶解后 100ml容量瓶定容→样液
吸取样液5～10ml 50ml容量瓶中，步骤同标准曲线操作，测A，查找Feμg/ml
四碘的测定
碘是重要的必需元素，甲状腺激素的重要成分，可促进生长发育、维持正常生理
功能。缺乏可引起甲状腺肿——克汀病
所以测定其含量具有营养意义
测定方法主要有：
氯仿萃取比色法(重铬酸钾氧化法)
硫酸铈接触法Ce4++As3+ As5++Ce3+
Ce4++I- I2+ Ce3+
I2+ As3+ As5++ I-
溴水氧化滴定法Br2+ I- I2+Br-
高压液相色谱法
极谱仪分析法
例 氯仿萃取比色法
1原理
在OH-下灰化(防止I-挥发)
14H++Cr2O +6 I-=3I2+2Cr3++7H2O
用氯仿萃取I2(呈粉红色)
在510nm下测A
C∝A
2测定
①标准曲线绘制
吸10μg/ml碘标液(0、2.、4、6、8、10)ml于分液漏斗中，加水至40ml加入浓
H2SO42ml0.02mol/LK2Cr2O715ml摇后静置30min加入氯仿10ml，将氯仿层过滤液
1cm比色皿中，在λ=510nm处测A
绘制标准曲线
②样品处理
2～3g样 坩埚中，加入5ml10mol/LKOH，烘干、炭化、灰化(500℃)加水10ml
△溶解 50ml容量瓶
③测定
吸5～10ml样液于125ml分液漏斗中，以下步骤同①
测A，在标准曲线上查找I2(μg)x
3计算
μg/100gI=
第二节 食品中限量元素的测定
测定方法有
①滴定法(如Cl-、AgCl沉淀滴定法、Ca-EDTA络合滴定法)
②离子选择电极法(F-)
③极谱法(Cd2+、Ni2+、Zn2+、Mn2+)
④比色法
⑤原子吸收分光光度法
⑥原子发色光谱法
⑦荧光光度法(Se)
主要介绍④⑤⑥后三种方法
一、 原子吸收分光光度法
〈一〉 概述
1基本过程
原子吸收分光光度法是基于测定物质的原子蒸气吸收特定辐射谱线的一种分析技
术。
光源发射出特征谱线供待测元素的原子吸收后，再测定特征谱线减弱的强度，以
此求出样品中待测元素的含量。(与分子吸收光谱相似)
2特点
特征性强(线状光谱，分子吸收为带状光谱)每种元素几乎都有各自与其他元素
不可能混淆的特征吸收谱线。
分析速度快
样品处理后，火焰法仅几十秒钟(无火焰)石墨炉法为几分钟
检出极限低
检出极限为10-2～10ppb绝对检出量为10-12～10-13
精密度高
干扰少
用同一溶液不经分离可同时测出多种级分
范围广
几乎能测所有金属元素和一些非金属元素(七十多种)(65种)
〈二〉 基本原理
原子光谱的发射和吸收示意图如下：
由于各种元素的原子结构与外层电子的排布各不相同，所以不同元素的原子
从基态激发至第一激发态，或从第一激发态跃迁回基态时，其吸收或发射的能量
不同，所以具有较好的选择性。
对于大多数元素而言，共振线是最灵敏的谱线。
光源的共振线被待测原子蒸气吸收的程度与蒸气中基态原子数成正比，即与待测
原子浓度成正比。
频率为γ，光强度为I0一束共振线通过厚度为L浓度为C的原子蒸气时，透射光强
为I，吸收系数为Kγ，遵守朗伯定律：
即：I= I0e-KγCL
吸光度A=lg =K’C( ——透光度)
即吸光度A与院子浓度成线性关系，根据标准溶液的吸光度及标准溶液的已知浓
度，求出待测溶液中待测元素的浓度——原子吸收分光光度法分析的定量基础。
〈三〉 原子吸收分光光度计
1光源——空心阴极灯
2原子化系统——有①火焰原子化系统(雾化器、燃烧器)
②无火焰原子化系统(有冷蒸气原子化器为汞分析仪;有电热高温石墨管原子化
器
3单色管——滤掉混杂的其他光谱线
4光电倍增器——光 电流
5放大器——电流放大
6读数器——以吸光度A表示
〈四〉 条件选择
1排除干扰
光谱干扰 背景干扰(与原子化器有关)
化学干扰(生成难挥发的化合物)
溶剂影响
2分析条件选择
分析谱线选定
空心阴极灯工作电流
火焰条件
原子化温度、时间
如P375表12—9工作条件
P376表12—10测定参数
〈五〉 定量分析方法
常用方法有：
①标准曲线法(基本同分子分光光度)
②紧密内插法
③标准加入法
④直接比较法( ，误差大)
只介绍②③
1紧密内插法
选择标准曲线上两点为标准，使样品浓度介于二者之间，即C1<CX<C2< p>
则Cx =
2标准加入法(增量法)
当待测溶液的组分不确切，含量难以确定时，可用标准加入法。
它是利用标准曲线外推法而求得样品的浓度。
设待测元素浓度为C0(稀释后)
在待测液中加入标准溶液，使加入后(稀释至一定体积)浓度分别为Cx，Cx+
C0，Cx+2 C0，Cx+4 C0
以A对C作图
由Cx离原点距离就可知Cx
由此可求出原样品中待测元素浓度
〈六〉 应用实例
1钙的测定
①标准钙使用液
标准应用液浓度25μg/ml
稀释溶液2%(氧化)镧溶液释放PO 消除干扰
②系列标准稀释液(稀释液同上)
吸取使用液 容量瓶 标准系列浓度(μg/ml)
0 50ml 0
1 50ml 0.5
2 50ml 1
3 50ml 1.5
4 50ml 2
6 50ml 3
③样品液
样品0.5～1.5(液体5～10g)+(4：1=HNO3：HClO4)混合消化液20～30ml
消化至透明 加水，△去HNO3 水定容
测定时吸取样液+2%氧化镧定容
④测定操作参数
元素 波长 光源 火焰 浓度
Ca 422.7nm 可见 空气—乙炔 0.5～3μg/ml
⑤标准曲线绘制
⑥计算
X(mg/100g)=
C、C0为元素空白的查出浓度μg/ml
V——样品定容体积
f——稀释倍数
m——g
二、比色法
〈一〉双硫腙比色法
1铅的测定
①原理
样品经消化后，在pH=8～9时Pb2++双硫腙(二苯硫腙P355) 红色螯合物
可被三氯甲烷、四氯化碳等有机溶剂萃取
加入盐酸羟胺、氰化钾、柠檬酸铵，可防止Fe、Cu、Zn等干扰
比较颜色深浅，可测Pb浓度
②测定
吸取10μg/mlPb标准溶液0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5ml 分液漏斗中，加入1%
HNO3 20ml加入柠檬酸铵/盐酸羟胺/氰化钾/三氯甲烷于λ=510nm测A
同样测待测液，绘制标准溶液
2锌的测定
原理
在pH=4.0～5.5时Zn2++双硫腙 紫红色络合物，溶于CCl4加入硫代硫酸钠可防止
Cu、Hg、Pb、Ag、Cdλ=530nm处测A
3镉的测定
在碱性溶液中，Cd2+与双硫腙反应生成红色螯合物
用氯仿萃取
λ=518nm处测A
4汞的测定
在pH=1～2酸性条件下，Hg2+与双硫腙生成橙色螯合物，用氯仿萃取于λ=490nm
处测A，比色
〈二〉其他比色法
对于有些金属离子可选用专业性螯合剂，显色进行比色分析，如：
①Cu2++铜试剂(二乙胺基二硫代甲酸钠) 棕黄色λ=440
②Cr6++二苯胺基脲 紫红色λ=540
③Sn4++苯芴酮 橙色λ=490
④
二、 火焰发射光谱法
又称原子发射光谱法
〈一〉 原理
激发态原子可产生一系列不同波长的光谱线(线状)
可根据某元素特征光谱鉴别元素，利用光谱线强度测其含量。
食品分析中常用火焰光度计测定某些元素含量
谱线强度I=ac(a为常数)
定量方法：可采用标准曲线法和标准加入法
〈二〉 测定示例
食品中钾、钠的测定(GB12397-90)
1样品的处理
称样1g+(HNO3：HClO4=4：1)
混合酸消化、加热至无色透明液 用去离子水定容 稀释定容
2标准系列溶液
吸取标准溶液配成含钾钠为
K 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5μg/ml
Na0 1 2 3 4 5 μg/ml
3测定
①K
将样液、空白液、标准系列液分别导入火焰，测发射强度λ=766.5nm，空气压力
为0.4×105Pa火焰调整至不出现黄火焰为准。
②Na
λ=589nm，其余同K
第六章 酸度的测定
第一节概述
一、 概念
有不同概念的酸度。有总酸度、有效酸度、挥发酸、牛乳酸度
1总酸度
总酸度——食品中所有酸性成分的总量。又可称为滴定酸度。包括以离解的和未
离解的酸的浓度
2有效酸度
有效酸度——被测溶液中H+的浓度(准确说是H+的活度)。即以离解的酸的浓
度，用酸度计(pH计)测定
3挥发酸
挥发酸——易挥发的有机酸(甲、乙、丁酸等)
4牛乳酸度
①固有酸度(外表酸度)
新鲜牛乳的酸度(酪、白蛋白;柠檬酸、磷酸盐)，一般占0.15～0.18%(以乳
酸计)
②发酵酸度(真实酸度)
牛乳放置后，酸度升高的那部分酸度(乳糖发酵→乳酸)
发酵酸度=总酸度-固有酸度
含酸量>0.02%为不新鲜牛乳
二、 测定意义
1有机酸与食物的色、香、味及稳定性有关
色：叶绿素、花青素与酸度有关
香：挥发酸给予食品特定香气
味：甜酸比适当——各自独特味道
稳定性：pH低抑制细菌生长，防止Vc氧化
2判断质量好坏的重要指标
挥发酸种类及含量可判断腐败程度
发酵制品：甲酸↑细菌性腐败↑
水果发酵品：>0.1%醋酸(挥发酸) 腐败↑
牛乳(啤酒)乳酸↑>0.2% 腐败↑
油脂(酸价)游离脂肪酸↑腐败↑
3判断果蔬成熟程度
确定加工工艺条件
果蔬 酸度↓甜度↑则成熟度↑
加工工艺与酸度有关
三、 食品中有机酸的种类
1常见有机酸
常见有机酸主要有柠檬酸、苹果酸、酒石酸、琥珀酸、乳酸、醋酸、草酸……
见P116 表6-1表6-2
2有机酸含量
柠檬酸、苹果酸含量见表6-3
pH值见表6-4表6-5
第二节 酸度的测定
一、 总酸度的测定
1直接滴定法
a 样液制备
固 碎 液 定容 过滤 取液(含酸0.035～0.07g)使耗0.1mol/LNaOH>5ml，一般
最好10～25ml(除CO2)
b滴定
取制备液50ml酚酞3～4d，以0.05or0.1MNaOH滴定
2电位滴定法
以电位突变确定终点
pH=
总酸度(%)=
3说明
①各类食品的酸度常以主要酸表示，如：
葡萄及制品 酒石酸K=0.075(K为1mmol/LNaOH相当于酸的克数)
柑橘及制品 柠檬酸K=0.064
苹果 苹果酸K=0.067
乳、肉 乳酸 K=0.090
酒类、调味品 HAc K=0.060
总酸度 % P120 总酸度(%)
②乳品、面包等食品以 T表示
即中和10g(ml)样品所需0.1mol/LNaOH的毫升数——乳品
中和10g(ml)样品所需0.1mol/LNaOH的毫升数——面包
一般
新鲜牛乳16～18 T
面包 3～9 T
标准：
婴儿配方乳粉Ⅱ(GB10766-89)
优级 一级 合格
乳酸度 <14.0 T <15.0 T <16.0 T
二、 有效酸度的测定
测定方法主要有：电位法、比色法、化学法(现已不用)
〈一〉 电位法
1样品处理
①液态样品：除CO2后测定
②固态样品：捣碎，10g样品/100ml水，过滤后测定
③含油量较高的样品：先分离油后再测定
2测定
①预热、调零
②校正(以接近标准缓冲溶液)
③测定
pH=2.63 0.01pH
〈二〉 比色法
1试纸法 快不准确
2标准管比色法要求色度低 0.1pH1pH
标准酸色管系列(加指示剂)不准确
三、 挥发酸的测定
正常食品挥发酸含量较稳定糖的发酵可使挥发酸含量增加，降低品质，所以是质
量控制指标。
测定方法有直接法和间接法
〈一〉 直接法
直接法是通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取把挥发酸分离出来，再用标准碱溶液滴定
(用于挥发酸含量高的样品)
例：水蒸气蒸馏法
a 原理
样品处理后，加入适量(1.00ml10%)H3PO4，使结合态挥发酸游离出来，用水
蒸气蒸馏出总挥发酸，冷凝收集液→滴定，下同总酸度测定，作空白试验
b滴定
流出液加热至60～65℃加入酚酞三滴，用0.1MNaOH滴定至微红色。
c计算
常以醋酸=
0.06——醋酸换算系数 醋酸g/1mmolNaOH
d说明
若含CO2及SO2应排除干扰
CO2在电磁搅拌下，低真空抽气
SO2用I2滴定(淀粉指示剂)
扣除滴定量
〈二〉 间接法
用碱滴定不挥发酸
(用于挥发酸含量少或蒸馏液有损失或被污染的样品)
挥发酸=总酸-不挥发酸
挥发酸的测定还可用色谱法测定
食品检验工培训报名机构推荐关注：食品检验工报考需要什么条件介绍。