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食品化验员、化学质监员培训讲义（四）

第二部分  化学分析法

　　                                                                                            第二章  食品检验员培训- 分析天平与称量

一、天平室规章制度

1.操作者工作时穿好工作服，班前班后整理好岗位卫生，保持天平、操作台、地面及门窗洁净。

2.操作者应熟悉分析天平的原理、构造和正确的使用方法，避免因使用不当和保管不妥而影响称量准确度或损伤天平某些部件。

3.所用分析天平，其感量应达到0.1mg(或0.01mg)，其精度级别不应低于四级(或三级)。每年由市计量部门定期校正计量一次。任何人不得随意拆装其部件或改变其灵敏度。如发现异常，应及时向质量保证部报告，并做好记录。

4.与本室无关人员不得随便入内，更不得随意操作使用天平。

二、操作程序

1.使用天平前，应先清洁天平箱内外的灰尘，检查天平的水平和零点是否合适，砝码是否齐全。

2.称量的质量不得超过天平的最大载荷。称量物应放在一定的容器(如称量瓶)内进行称量，具有吸湿性或腐蚀性的物质要加盖盖密后进行称量。

3.称量物的温度必须与天平箱内的温度相同，否则会造成上升或下降的气流，推动天平盘，使称得的质量不准确。

4.取放称量物或砝码不能用前门，只能用侧门，关闭天平门时应轻缓。拿称量瓶时应戴手套或用纸条捏取。

5.启闭升降枢钮须用左手，动作要缓慢平稳;取放称量物及砝码，一定要先关闭升降枢，将天平梁托起，以免损伤刀口。

6.称量时应适当地估计添加砝码，然后开启天平，按指针偏移方向，增减砝码，至投影屏中出现静止到10mg内的读数为止。

7.全机械加码天平通过旋转指数盘增减砝码时，务必要轻缓，不要过快转动指数盘，致使圈砝码跳落或变位。半机械加码天平加1g以上至100g砝码时;微量天平加100mg以上至20g砝码时，一定要用专用镊子由砝码盒内根据需要值轻轻夹取使用。

8.物体及大砝码要放在天平盘的中央，小砝码应依顺序放在大砝码周围。

9.每架天平固定一副砝码，不得换用。砝码只允许放在砝码盒内规定位置上，绝不允许放在天平底座或操作台上。对同一样品测定的数次称量，应用同一架天平和砝码，以抵消由于天平和砝码造成的误差。

10.对于全机械加码天平由指数盘和投影屏直接读数。对于半机械加码天平，克以下读数看加码旋钮指示数值和投影屏数值;克以上看天平盘内的平衡砝码值。对微量天平，100mg以下的重量，可转动机械加码的旋扭来增减圈砝码;超过100mg的重量时，须以砝码盒内砝码来进行比较。

11.记录平衡砝码值时，先关闭天平，根据砝码盒中的空位记下砝码的质量，取回砝码时，再核对一遍。将称量结果记录到记录本上。

12.称量完毕，及时将所称物品从天平箱内取出，把砝码放在砝码盒内，将指数盘转回到零位。拔掉电源插头，检查天平箱内盘上是否干净，然后罩好天平防尘罩。

13.天平发生故障，不得擅自修理，应立即报告质量保证部。

14.罩好防尘罩，填写操作记录。

三、维护与保养

1.天平应放在水泥台上或坚实不易振动的台上，天平室应避开附近常有较大振动的地方。

2.安装天平的室内应避免日光照射，室内温度也不能变化太大，保持在17～23℃范围为宜;室内要干燥，保持湿度55～75%范围为宜。对天平不利的水蒸汽、腐蚀性气体、粉尘切忌侵入天平和室内。

3.天平室应保持清洁干燥。天平箱内应用毛刷刷净，天平箱内应放置变色硅胶干燥剂。如发现部分硅胶由变色为粉红色，应立即更换，天平箱应加防尘罩。天平室应注意随手关门。

4.天平放妥后不宜经常搬动。必须搬动时，应将天平盘、吊耳、天平梁等零件卸下，其它零件不能随意拆下。

5移动天平位置后，应由市计量部门校正计量合格后，方可使用。

第三章 重量法

一、定义

根据单质或化合物的重量，计算出在供试品中的含量的定量方法称为重量法

二、原理

采用不同方法分离出供试品中的被测成分，称取重量，以计算其含量。按分离方法不同，重量分析分为沉淀重量法、挥发重量法和提取重量法。

三、沉淀重量法

(一)原理

被测成分与试剂作用，生成组成固定的难溶性化合物沉淀出来，称定沉淀的质量，计算该成分在样品中的含量。

(二)计算公式

称量形式质量(g)×换算因素

供试品含量(%)= ——————————————×100%

供试品质量(g)

被测成分的相对原子量或相对分子量

式中： 换算因素 = ————————————————

称量形式的相对分子量

(三)举例 测定某供试品中硫(S)的含量

1.原理 把供试品中的硫(S)氧化成硫酸根(SO42-)，再把硫酸根沉淀为硫酸钡(BaSO4)，如果灼烧后硫酸钡的质量为A(g)。设称取供试品的质量为B(g)。

2.计算

S的相对原子量 32

换算因素 = ————————— = ——— = 0.1374

BaSO4的相对分子量 233.43

A×0.1374

供试品含量(%)= ————- ×100%

B

四、注意事项

1.沉淀法测定，取供试品应适量。取样量多，生成沉淀量亦较多，致使过滤洗涤困难，带来误差;取样量教少，称量及各操作步骤产生的误差较大，使分析的准确度较低。

2.不具挥发性的沉淀剂，用量不宜过量太多，以过量20～30%为宜。过量太多，生成络合物，产生盐效应，增大沉淀的溶解度。

3.加入沉淀剂时要缓慢，使生成较大颗粒。

4.沉淀的过滤和洗涤，采用倾注法。倾注时应沿玻璃棒进行。沉淀物可采用洗涤液少量多次洗涤。

5.沉淀的干燥与灼烧，洗涤后的沉淀，除吸附大量水分外，还可能有其他挥发性杂质存在，必须用烘干或灼烧的方法除去，使之具有固定组成，才可进行称量。干燥温度与沉淀组成中含有的结晶水直接相关，结晶水是否恒定又与换算因数紧密联系，因此，必须按规定要求的温度进行干燥。

灼烧这一操作是将带有沉淀的滤纸卷好。置于已灼烧至恒重的坩埚中，先在低温使滤纸炭化，再高温灼烧。灼烧后冷却至适当温度，再放入干燥器继续冷至室温，然后称量。

五、适用范围

重量法可测定某些无机化合物和有机化合物的含量。在药物纯度检查中常应用重量法进行干燥失重、炽灼残渣、灰分及不挥发物的测定等。

六、允许差

本法的相对偏差不得超过0.5%(干草浸膏等特殊品种的相对偏差不得超过1%)。

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