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粮油农残测定分析步骤讲解

  粮、油、菜中西维因残留量的测定分析步骤

  粮油制品的检验分析操作方法,食品检验员培训小编总结分析步骤以供各位粮油制品学员的学习和总结,食品中西维因残留量的测定是基础的知识,各学员需要掌握基本的分析步骤。

11.1 提取

11.1.1 粮食:样品经脱壳、磨粉,过20目筛并混匀。称取粮食试样10.00g,置150mL具塞锥形瓶中,加10g无水硫酸钠,混匀,加40mL二氯甲烷,在振荡器振摇0.5h,浸泡过夜,用滤纸过滤,弃去2~3mL初滤液,量取20.0mL滤液,置于50mL烧杯中,加3滴一缩二乙二醇溶液,放热水浴上挥干,如不太干,用吸耳球吹干。

11.1.2 油及油料:

11.1.2.1 比较纯净的油:称取5.00g混匀的样品,用50mL丙酮分次溶解并洗入100mL分液漏斗中。

11.1.2.2 毛油:称取2.00~5.00g混匀的样品,用40mL石油醚分次溶解并洗入100mL分液漏斗中。

11.1.2.3 棉籽:样品经脱壳、磨碎、混匀。称取10.00g试料装入滤纸筒中,置于60mL脂肪提取器中,用40mL石油醚提取8h,将提取液移入100mL分液漏斗中。

11.1.3 蔬菜、水果:取可食部分洗净、晾干、切碎、混匀。称取25.00g试料加20g无水硫酸钠后,在乳钵中用力研碎,至植物组织全部研成泥状,再加10g无水硫酸钠继续研磨至干粉状,移至250mL具塞锥形瓶中,再用约5g无水硫酸钠将乳钵研洗干净,一并移入具塞锥形瓶中,用二氯甲烷将乳钵研洗二次,每次50mL,洗净粘在乳钵上的残物,洗液并入具塞锥形瓶中,在振荡器上振摇0.5h,浸泡过夜,用滤纸过滤,弃去2~3mL初滤液,吸取50.00mL滤液,置脂肪提取器的接收瓶内,加3滴一缩二乙二醇溶液,在水浴上蒸干溶剂至虹吸节内,弃去蒸出的二氯甲烷,直至蒸干,取下接收瓶,用吸耳球吹干残留溶剂。

11.2 净化

11.2.1 粮食:沿上述含提取物的烧杯壁,加入3mL丙酮,使残渣完全溶解后,加15mL凝固液,放置15min,并时时摇动。将垂熔漏斗下接抽滤器(或抽滤瓶),先铺一张滤纸,再铺一薄层约1g的硅藻土作为助滤剂,用丙酮(10%)洗涤多次后备用;弃去洗涤液。将样品凝固液倾入准备好的垂熔漏斗中,放置10min以上,慢速抽滤于下面的抽滤管内,抽干后,用滴管滴加约2mL丙酮(10%),洗净烧杯内壁,洗液倾入垂融漏斗中,浸泡1~2min后,再行抽干,如此重复2~3次。将滤液移至25mL容量瓶中,用少量丙酮(10%)洗涤抽滤管,洗液并入容量瓶中稀释至刻度,混匀。

11.2.2 油及油料:

11.2.2.1 比较纯净的油:在上述含有油样的丙酮溶液的分液漏斗中,加10mL水,轻轻摇匀,静置1h,弃去分出的油层,将丙酮提取液放入离心管中,以2500r/min离心0.5h,用滴管吸取上层澄清丙酮提取液,置于另一分液漏斗中,加30mL二氯甲烷,振摇提取1min,放置1h,二氯甲烷层经盛有约10g无水硫酸钠的漏斗滤入脂肪提取器的接收瓶中。在二氯甲烷溶液内加3滴一缩二乙二醇溶液,在水浴上将二氯甲烷蒸发至虹吸节内,弃去蒸出的二氯甲烷。分液漏斗内的水层用10mL二氯甲烷振摇洗涤一次,经原无水硫酸钠漏斗滤入接收瓶中,继续蒸发至干,取下接收瓶,用吸耳球吹干残留溶剂。沿瓶壁加入3mL丙酮溶解残渣,以下按11.2.1自“加15mL凝固液”起依法操作。

11.2.2.2 毛油:在上述含有油样的石油醚溶液的分液漏斗中,加10mL二甲基亚砜,振摇1min,放置分层后,将二甲基亚砜分入另一分液漏斗中,石油醚层再用10mL二甲基亚砜振摇一次,合并二次提取液,加10mL石油醚振摇洗涤二甲基亚砜提取液一次。将二甲基亚砜层移入盛有2g氯化钠和150mL水的分液漏斗中,弃去石油醚层。二甲基亚砜水溶液用二氯甲烷提取四次,每次25mL,合并二氯甲烷提取液,用7.5,5mL氢氧化钠溶液(20g/L)振摇提取二次,以洗去植物中的天然酚类物质,弃去洗涤液。二氯甲烷层再用氯化钠溶液(100g/L)洗涤二次,每次15mL,最后用15mL水洗涤一次。二氯甲烷层经无水硫酸钠脱水滤入脂肪提取器的接收瓶中,以下按11.2.2.1自“在二氯甲烷溶液内加3滴一缩二乙二醇溶液”起依法操作。

11.2.2.3 棉籽:按11.2.2.2毛油中的方法净化。

11.2.3 蔬菜、水果:沿上述含有提取物的接收瓶瓶壁加入3mL丙酮,并转动以溶解瓶中提取物,加入10mL凝固液,再转动接收瓶,使凝固液布满内壁,放置10min,并时时转动。以下按11.2.1自“将垂熔漏斗下接抽滤器(或抽滤瓶),先铺一张滤纸,再铺一薄层约1g的硅藻土作为助滤剂”起依法操作。

12 测定

吸取5.0mL西维因标准使用液(相当50?g西维因)或1.0mL西维因标准使用液(相当1.0?g西维因,接近样品量),置于50mL烧杯中,加3滴一缩二乙二醇溶液,在热水浴上挥干,加3mL丙酮溶解,并加15mL凝固液,混匀,移入25mL容量瓶中,用丙酮(10%)洗涤烧杯,洗液并入容量瓶中并稀释至刻度,作为比色时的标准对照溶液。

吸取上述定容后的试样溶液和标准溶液各5.0mL,分别置于具塞刻度试管中,各加2mL氢氧化钾-乙醇溶液(56g/L),混匀,放置2min后再各加1mL显色剂,混匀。以水调整零点,用1cm比色杯,于波长475nm处测吸光度。

同时,另取两个试管,一管加入5mL定容后的标准溶液,另一管加入5mL定容后的样品溶液,用2mL乙醇代替氢氧化钾-乙醇溶液,按上述方法同样操作,于波长475nm处分别测吸光度,作为试剂空白和样品空白。

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