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食品中的磷酸盐的测定

GB/T 5009.87-2003 食品中磷的测定

文章来源于:兰冠教育学院食品检验员培训中心

第三法 食品中磷酸盐的测定

一、实验原理

试样中的磷酸盐与酸性钼酸铵作用,生成淡黄色的磷钼酸盐,此盐可经还原呈现蓝色,一般称为钼蓝,蓝色的深浅,与磷酸盐含量成正比。

二、试剂

1、稀盐酸(1+1);

2、50g/L钼酸铵溶液:称取25g钼酸铵溶于300ml水中,再加75%(体积分数)硫酸溶液使成500ml。

3、5g/L对苯二酚溶液:称取0.5g对苯二酚,溶于100ml水中,加硫酸1滴使其氧化缓慢。

4、200g/L亚硫酸钠溶液:称取20g亚硫酸钠溶解于100ml蒸馏水中,此溶液应每次实验前临时配制,否则可能会使钼蓝溶液发生浑浊。

5、磷酸盐标准溶液:精确称取0.7165g磷酸二氢钾溶于水中,移入1000ml容量瓶中,并用水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于500ug磷酸盐

6、磷酸盐标准使用液:吸取2.0ml标准溶液置于100ml容量瓶中,加水至刻度,定容。此溶液每毫升相当于10ug磷酸盐。

三、仪器

1、电子天平:感量0.1mg;

2、SX2-10型马弗炉;

3、752N紫外可见分光光度计。

四、分析步骤

1、标准曲线制作

分别吸取磷酸盐标准使用液0,1,2,3,4,5ml于25ml比色管中,再于每管中依次加入2ml钼酸铵溶液,1ml亚硫酸钠溶液,1ml对苯二酚溶液,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀,静止30min后,以零管溶液为空白,用分光光度计于660nm处比色,测定各标准溶液的光密度,并绘制标准曲线。

2、测定

将坩埚在火上加热灼烧冷却,准确称取1.5g样品,碳化,再于550℃马弗炉中灰化,直至样品灰化呈白色为止,加稀盐酸(1+1)10ml及硝酸2滴,在水浴上蒸干,再加稀盐酸(1+1)2ml,用水分数次将残渣完全洗入100ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,定容。然后过滤。

取滤液0.5ml,置于25ml比色管中,加入2ml钼酸铵溶液,以下按标准曲线“1ml 亚硫酸钠溶液,……”起操作。根据测得的吸光度,从标准曲线上求得相应磷的含量。

五、结果计算

1、磷酸盐含量的计算公式:

X = m1/m * 1000

式中:

X:为试样中磷酸盐含量,单位为毫克每千克(mg/kg);

m1:从标准曲线中查出的相当于磷酸盐的含量,单位为毫克(mg);

m:测定时所吸取试样溶液相当于试样的质量,单位为克(g);

2、结果的准确度

计算结果保留两位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。

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