GB/T 5009.91-2003 食品中钾、钠的测定
文章来源于：兰冠教育职业技能培训中心食品检验员培训中心
钠含量的测定
一、实验原理
试样处理后，导入火焰光度计中，经火焰原子化后，分别测定钾、钠的发射强度。钾发射波长766.5nm，钠发射波长589nm。其发射强度与它们的含量成正比，与标准系列比较定量。
二、试剂
1、硝酸；
2、高氯酸；
3、混合酸消化液：硝酸+高氯酸=4+1；
4、钠及钾标准储备溶液：将氯化钾及氯化钠（纯度大于99.99%）与烘箱中110℃~120℃干燥2h。精确称取1.9068g氯化钾及2.5421g氯化钠，分别溶于水中，并移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中，4℃保存。此溶液每毫升相当于1mg钾或钠。
5、标准使用液
5.1钾标准使用液：吸取5.0ml钾标准储备溶液于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中，4℃保存。此溶液每毫升相当于50µg钾。
5.2钠标准使用液：吸取10.0ml钾标准储备溶液于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中，4℃保存。此溶液每毫升相当于100µg钠。
三、仪器
所用玻璃仪器均以硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时，再用洗衣粉充分洗涮后，用自来水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晾干或烘干，方可使用。
1、实验室常用玻璃仪器；
2、高型烧杯（250ml）；
3、万用电炉；
4、火焰光度计。
四、分析步骤
1、试样处理
准确称取均匀干试样0.5g~1g，湿试样1g~2g，饮料等液体试样3g~5g于250ml高型烧杯中，加20ml~30ml混合酸消化液，上盖表面皿。置于电炉上加热消化。如消化不完全，再补加几毫升混合酸消化液，继续加热消化，直至无色透明为止。加几毫升水，加热以除去多余的硝酸。待烧杯中的液体接近2ml~3ml时。取下冷却。用水洗并转移到100ml容量瓶中，定容至刻度。取与消化试样相同量的混合酸消化液，按上述操作做试剂空白测定。吸取1ml定容后试样加入25ml比色管中定容到25ml刻度线。
2、标准溶液配制
吸取0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0ml钠标准使用液，分别置于100ml比色管中，用水稀释至刻度线（容量瓶中溶液每毫升分别相当于0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0µg钠）。将消化样液，试剂空白液，钠标准稀释液分别导入火焰，测其发射强度。
3、火焰原子光度计的使用
3.1雾化
1）打开空气压缩机电源，调节空气过滤减压阀使压力表显示0.15MPa。
2）细管插入蒸馏水中，并盖上烟囱罩
3.2点火
1）打开面板上的电源开关，打开液化气钢瓶上的开关。向下按住燃气阀按钮，从关闭位置右旋90°，点着后手指向里推一下再放手。
2)点火完成后，再把燃气阀向左转（此时不要向里推）一直到不能转为止，此时调节微调阀直至火焰不出现黄色为止。
3)仪器在进蒸馏水的条件下预热30min，进行测试。
3.3钠标准曲线的测定
打开电源后，液晶屏显示“欢迎使用FP6410”字样，按“确认”键后转入原始菜单。用“左移”或“右移”移动光斑，选择菜单项，选中按“确认”键，进入被选中项中单项中的下一步操作.
| Na&K mmol/l -f-标准 Kb值 清除 打印 元素 单位 |
在“左移”键长按2秒以上，选择分段法（-f-）
选择“清除”键，清除上次残留的数据；
选择“元素”键，只选择钠；
选择“单位”键，选择µg/ml。
1）标定：选择“标定”，按“确认”键进入标定操作。
| 001# 0000 标准 µg/ml 0000钾： 钠： |
△ ▽ 标定 测试 打印 清除 返回
将毛细管放入0.0µg/ml的钠标准溶液中，光标移到“标定”键，按确认键进入界面：
| 001# 0000 µg/ml 0045标准 |
钾□□□.□ 钠□□□.□
请输入标准数据
此时“左移”键为数字键，“右移”键为光标键，“□”应全输满，没有数字用“0”代替，当µg/ml后的数字稳定后按确认键，此时的数字为该浓度溶液的钠含量。按“确认”后进入界面：
| 001# 0000 标准 µg/ml 0000钾： 钠： |
△ ▽ 标定 测试 打印 清除 返回
将毛细管放入1.0µg/ml的钠标准溶液中，光标移到“▽”键，按“确认”,此时001#变为002#。光标移到“标定”键，按确认。进入界面：
| 002# 0000 µg/ml 0045标准 |
钾□□□.□ 钠□□□.□
请输入标准数据
将“□□□.□”输为“010.0”即将钠标准溶液的钠含量增大10倍，当检测数据稳定时，按“确认”键。
按上述步骤，检测其余的钠标准溶液。
2）样品的测试
标定完标准溶液后，把毛细管放入被测溶液中，把光标移到“测试”键，按确认进入界面：
| 001#Na &K µg/ml测试 |
钾 钠
开始 标定 打印 清除 返回
把光标移到“开始”按确认屏显示：
| 001#Na&K ug/ml -f-测试 |
钾 钠015.0
确认 取消
等测试数据稳定后，按确认，此时钠后显示的数据为此测试液钠含量增大10倍后的数据。
测试完成后，在燃烧状态下把毛细管放进蒸馏水中，清洗5min，然后先关液化气钢瓶开关，再关燃气阀，（微调阀不要关，下次开机点火仪器能保持原有的火苗大小）。最后切断仪器和空气压缩机的电源。
4、注意事项
4.1工作场所一定要通风良好，钢瓶一定要竖立放置，周围不得放置易燃物品，不要让阳光直接照射。橡胶管使用期不超过一年。
4.2 新机或多时不用的仪器，要看到废液杯有水排除再点火。如果排水不畅，水聚集在雾化室里，用手指反复挤压雾化室里的乳胶管，直到排水畅通。
4.3 先开电源，再开空气压缩机，同时把毛细管放入蒸馏水中。
4.4 压缩机工作100小时左右，应切断电源拧下接头倒出贮气罐里的积水。
五、结果计算
1、钠含量计算公式：
（C-C0)×V×f×100
X（mg/100g）＝————————————
m×1000
式中：
X：试样中元素的含量，单位为毫克每百克（mg/100g）；
C：测试用试样液中元素的浓度（由标准曲线查出），单位为微克每毫升（µg/ml）；
C0：试剂空白液中元素的浓度（由标准曲线查出），单位为微克每毫升（µg/ml）；
V：试样夜定容体积，单位为毫升（ml）；
f：试样液稀释倍数；
m：试样的质量，单位为克(g)。
2、 数据的准确性
计算结果表示到小数点后两位。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝度差值不得超过算数平均值的7%（钾）和9%（钠）。
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