食品检验工培训

食品中的二氧化硫测定(蒸馏法)

GB/T 5009.34-2003 食品中亚硫酸盐的测定

文章来源于:兰冠教育学院食品检验员培训中心

二氧化硫的测定第二法 蒸馏法

一、实验原理

在密闭容器中对试样进行酸化并加热蒸馏,以释放出其中的二氧化硫,释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓酸酸化,再以碘标准溶液滴定,根据所消耗的碘标准溶液量计算出试样中二氧化硫含量。

二、试剂

1、稀盐酸(1+1);

2、20g/L乙酸铅溶液:称取2g乙酸铅,溶于少量水中并稀释至100ml;

3、碘标准溶液(c(1/2I2)=0.01mol/L):将碘标准溶液(0.100mol/L)用水稀释10倍;

4、10g/L淀粉指示剂:称取可溶性淀粉1g,加少许水调成糊状,缓缓倒入100mL沸水中调匀,煮沸2min;临用时现配。

三、仪器

全玻璃蒸馏器

四、分析步骤

1、试样处理

固体试样处理成碎末混匀,称取约5.00g均匀试样,液体试样可直接吸取5.0-10.0ml试样,置于500ml圆底蒸馏烧瓶中。

2、蒸馏

将称好的试样置于圆底蒸馏烧瓶中,加入250ml水中,装上冷凝装置,冷凝管下端应插入碘量瓶中的25ml乙酸铅吸收液中,然后在蒸馏瓶中加入10ml盐酸(1+1),立即盖塞,加热蒸馏。当蒸馏液约200ml时,使冷凝管下端离开液面,再蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。同时做空白试验。

3、滴定

向取下的碘量瓶中依次加入10ml浓盐酸、1ml淀粉指示剂。摇匀之后用碘标准溶液滴定至溶液变蓝且30s内不褪色为止。

五、数据处理

1、二氧化硫含量计算公式:

(A- B)×0.01×0.032×1000

X(g/kg)= ——————————————
式中:                                 m

X:二氧化硫总含量,单位为克每千克(g/kg);

A:滴定试样所用碘标准溶液体积,单位为毫升(ml);

B:滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液体积,单位为毫升(ml);

m:试样质量,单位为克(g);

0.032:1ml碘标准溶液相当的二氧化硫的质量,单位为克(g)。

2、结果的准确度

计算结果保留三位有效数字。

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