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食品检验分析方法学验证内容

 食品分析方法学验证

         食品分析方法学验证的目的是证明采用的方法适合于相应检验要求。食品检验机构可视具体方法,酌情选择下列指标,拟定方法学验证的内容。

一、准确度

准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般以回收率(%)表示。不同试样浓度对回收率的要求如下:

试样浓度范围

回收率要求(%

试样浓度范围

回收率要求(%

100%(100g/100g)

98-102

10mg/kg

80-110

≥10%(10g/100g)

98-102

1mg/kg

80-110

≥1%(1g/100g)

97-103

100μg/kg

80-110

≥0.1%(1mg/g)

95-105

10μg/kg

60-115

100mg/kg

90-107

1μg/kg

40-120

二、精密度

精密度系指在规定的测试条件下,同一个均匀样品,经多次取样测定所得结果之间的接近程度,一般以相对标准偏差(%)表示。不同试样浓度对相对标准偏差的要求如下:

试样浓度范围

相对标准偏差要求

试样浓度范围

相对标准偏差要求

<0.1mg/kg

22%

1g/kg

6%

0.1mg/kg

22%

10g/kg

4%

1mg/kg

16%

100g/kg

3%

10mg/kg

11%

1000g/kg

2%

0.1g/kg

8%

三、检测限

检测限系指试样中被测物能被检测出的最低量。不同试样浓度对检测限的要求如下:

试样浓度范围

检测限(≤mg/kg

试样浓度范围

检测限(≤mg/kg

0.001mg/kg

0.0002

10mg/kg

1

0.01mg/kg

0.002

100mg/kg

10

0.1mg/kg

0.01

1g/kg

100

1mg/kg

0.1

10g/kg

1000

四、定量限

定量限系指样品中被测物能被定量测定的最低量。不同试样浓度对定量限的要求如下:

试样浓度范围

定量限(≤mg/kg

试样浓度范围

定量限(≤mg/kg

0.001mg/kg

0.0004

10mg/kg

2

0.01mg/kg

0.004

100mg/kg

20

0.1mg/kg

0.02

1g/kg

200

1mg/kg

0.2

10g/kg

2000

五、线性

线性系指在实验范围内,测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。应当在规定的范围内测定线性关系,数据要求:应当列出回归方程、相关系数和线性图。

六、范围

范围系指能达到一定精密度、准确度和线性,测试方法适用的高低限浓度或量的区间。一般情况下,范围应当为测试浓度的80%~120%。

七、选择性

选择性系指在存在其他成分干扰的情况下,一种具体方法能够鉴定某种(多种)分析物的程度,又称专属性。如方法专属性不强,应当采用多个方法予以补充。

八、耐用性

耐用性系指在环境和程序变量、实验室或人员等发生微小变化时,测定结果不受影响的承受程度,又称抗变度。经试验,应当说明小的变动能否通过设计的系统适用性试验,以确保方法有效。

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