食品检验工培训

食品有机酸分离和定量分析常用的仪器方法

食品中有机酸的分离与定量

常用方法:气相色谱法、离子交换色谱法、高效液相色谱法。

三、 气相色谱法(GC法)

Gas Chromatography

流动相——气体(由载气带着物料气体)

一般用高压气瓶供给(N2、He )

固定相 固体 ——固体吸附剂

液体——担体 + 固定液

•1906年,俄国植物学家茨威特分离植物叶绿体中色素而得名,玻璃管中装CaCO3,石油醚溶解植物叶绿体倒入管内,再用石油醚做淋洗剂,结果,柱子中被分成几个不同颜色的谱带。保留时间——从进样到出现组分浓度极大点

(色谱峰最高点)的时间tR

在一定固定相,一定操作条件下,各组分的 t 值不一样。同一组分有同样的 t 值,可用来作定性分析。此外,峰高(h)、峰面积(A)可用作定量分析。

A = h ×半宽度(峰高一半处色谱峰宽度)

A=(底×高)/2

A 值 = 积分仪求得总面积的 94%。

计算

① (一组分峰面积/94%)

( 总峰面积/94%)

② 以标准曲线来计算含量,以含量为横坐标,峰面积为纵坐标。

层析柱和检测器

1. 检测器有多种

① 热导池检测器(TCD)

在气相色谱中应用最早、最广泛的检测器。灵敏度为100 ppm。

原理:不同组分和载气有不同的导热系数。当通过热导池的气体组成及浓度发生变化时,可引起热敏元件上温度的变化,由此而产生阻值变化,可衡量组分的含量。

② 氢火焰离子化检测器(FID)

灵敏度比热导池检测器高1000倍,可在室温至300℃范围内使用。

原理:以H2(燃烧气)和空气(助燃气)的火焰为能源,在氢火焰附近装置两个电极(收集极、发射极),两个电极之间外加100~350V电压,当样品组分从色谱柱馏出后,由载气携带,与H2汇合,从喷嘴流出,与空气相遇,经引燃就燃烧。在氢火焰高温能源作用下,样品组分、电离成正、负离子,

这种检测器是对具有电负性的物质(如含有卤素、S、P、N的物质)产生信号,且电负性越强,产生的灵敏度越高,有机氯农药含有卤素 Cl,所以非常适合。也属浓度型检测器。

另外还有火焰光度检测器(FPD)测含S、P化合物,在氢火焰中燃烧测其中发光情况。

2. 层析柱(色谱柱)

直径 2 ~ 3 mm,长 1 ~ 2 m,特殊的达十几米,玻璃、尼龙、金属—有机氯在高温下易挂壁,产生催化分解和吸附现象,干扰分析。

气液色谱固定相:担体 + 固定液。

要求:担体 — 化学惰性,与溶质之间不起任何化

学作用。买来后往往要自己处理, 经酸洗

水洗至中性,干燥后在硅烷化处理。

固定液 — 常用OV系列,

可在350℃下使用,热稳定性好等,都属硅酮类含甲基、氟等)。要让固定液很好的涂在但体上。

四、高效液相色谱法(HPLC)

(高速液相色谱法、 高压液相色谱法)

由经典的液相层析法发展来的,始于1906年,比气相色谱分析法早四十多年。但一度停滞,因其流动相靠自身的重力流过色谱柱,效率低,分析周期长,缺乏自动灵敏的检测装置。70年代后,又吸取气相经验迅速发展。

•高效液相色谱的特点:

㈠ 应用范围广

只要能制成溶液的样品都能分析,不受试样挥发性的约束,对无法用气相分离的沸点高,热稳定性差,分子量大的聚合物及离子形物质,具有很大的适用性,都可用他来进行分离,分析。

㈡ 高压

供液压力和进样压力均很高,一般15~30 mpa

最高 500 mpa。

㈢ 高速

由于高压,流动相在色谱柱内流速一般为1~10ml/分,个别达100 ml/分以上。

㈣ 高效

柱效达 5000 塔板/m,而分离效能很高

的GC柱效约 2000 塔板/m。

㈤ 灵敏度高

采用了高灵敏度检测器,如紫外检测器

的最小检测量10-9g/ml, 荧光检测器的

最小检测量10-11g/ml。

二 、 高效液相色谱的类型

流动相 ——液相

固定相 —— ①固体吸附剂

②液相+支持剂

③离子交换树脂

④凝胶

按分离原理分:

1. 液—固吸附色谱 2. 液—液分配色谱

3. 离子交换色谱 4. 空间排阻色谱

三、 高效液相色谱仪的基本组成

1. 输液系统——高压泵、贮液器、过滤器、梯度洗脱装置

2. 进样系统——进样器

3. 分离系统——色谱柱、恒温器

4. 检测系统——检测器

5.数据处理系统——记录仪等

五、离子交换色谱法

(羧酸分析仪)

(一)原理:

阴离子交换树脂柱分离,利用羧基显色。

(二)适用范围:

适用范围较广,但是不能检测草酸。

(三)仪器:

羧酸分析仪

六、酮酸的薄层色谱法

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