食品中的挥发酸主要是低碳链的脂肪酸，主要是醋酸和痕量的甲酸、丁酸等。不包括乳酸、琥珀酸、山梨酸及CO2、SO2等。
正常生产的食品中，其挥发酸的含量较稳定，若生产中使用了不合格的原料或违反正常的工艺操作，则会由于糖的发酵，而使挥发酸含量增加，降低食品的品质。因此挥发酸的含量是某些食品的一项质量控制指标。
1.直接滴定法—通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取，把挥发酸分离出来，然后用标准碱液滴定。
特点：操作方便，较常用于挥发酸含量较高的样品。
2. 间接法测定—将挥发酸蒸发排除后，用标准碱滴定不挥发酸，最后从总酸中减去不挥发酸，即得挥发酸含量。
总酸 = 挥发酸 + 不挥发酸
特点：适用于样品中挥发酸含量较少，或在蒸馏操作的过程中蒸馏液有所损失或被污染。
水蒸汽蒸馏法测总挥发酸
(一)原理
样品经适当的处理后，加适量磷酸使结合态挥发酸游离出来，用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸，经冷却、收集后，以酚酞做指示剂，用标准碱液滴定至微红色，30 秒 不褪色为终点，根据标准碱的消耗量计算出样品总挥发酸含量。
反应式同“总酸度的测定”。
•适用范围：适用于各类饮料、果蔬及其制品、发酵制品、酒等中间挥发酸含量的测定。
•试剂
① 0.1mol∕LNaOH标准溶液，配法同前。
② 1%酚酞乙醇溶液，配法同前。
③ 10%磷酸溶液，称取10.0g磷酸，用少许无CO2水溶解，并稀释至100ml。
(二) 仪器
① 水蒸气蒸馏装置
② 电磁搅拌器 除含CO2样品中的CO2。
(三) 样品处理方法
① 一般果蔬及饮料可直接取样。
② 含CO2的饮料、发酵酒类，须排除CO2
③ 固体样品(如干鲜果蔬及其制品)及冷冻、
粘稠等制品，取可食部分，加定量水，捣碎机粉碎。
(四) 测定
① 样品蒸馏
取样品 2 — 3 g 或 25 ml 移到蒸馏瓶中，加 50 ml无 CO2的水和 1 ml 10% H3PO4溶液，连接水蒸汽蒸馏装置打开冷凝水，加热蒸馏至馏出液约 300 ml为止，于相同条件下作一空白试验(烧瓶内加 50 ml 水代替样品)。
② 滴定
将馏出液加热至 60 ~ 65 ℃，加入3滴酚酞指示剂。用 0.1 mol∕L 的NaOH滴定至微红30秒不褪色，记录数据。
(五) 结果计算
食品中总挥发酸通常以醋酸的重量百分数表示。
计算如下：
X % = [ (V1-V2) ×C×0.06 ]×100∕m
式中：X—以醋酸计，g∕100 g (ml) 样品。
N—标准碱液的浓度 ，mol∕L。
V1—样品蒸馏液滴定时所消耗的
0.01 mol∕L NaOH溶液的ml数。
V2—对空白蒸馏液滴定时消耗的标准
碱的量。
m —样品质量或体积，g 或 ml。
0.06— 换算为醋酸的系数。
(六)说明
① 样品中挥发酸如采用直接蒸馏法比较困难，因挥发酸与水构成有一定百分比的混溶体，并有固定的沸点。在一定沸点下，蒸汽中的酸与溶液中的酸之间有一个平衡关系，(即蒸发系数x),在整个平衡时间内x不变，故一般不采用直接蒸馏法。而水蒸气蒸馏中，挥发酸和水蒸气分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来，加速挥发酸的蒸馏速度。
② 在蒸馏前应先将水蒸气发生器中的水煮沸10分钟，或在其中加入2滴酚酞指示剂并加NaOH至呈浅红色，以排除其中的CO2,并用蒸汽冲洗整个装置。
③ 溶液中总挥发酸包括游离态与结合态2种。
而结合态挥发酸又不容易挥发出来，所以要加少许磷酸，使结合态挥发酸挥发出来。
④ 在整个蒸馏装置中，蒸馏瓶内液面要保持恒定，不然会影响测定结果，另外，整个装置连接要好，防止挥发酸泄露。
⑤滴定前，将蒸馏液加热至 60 ~ 65 ℃，为了使终点明显，加速滴定反应，缩短滴定时间，减少溶液与空气接触的机会。以提高测定精度。
⑥若样品中含 SO2 还要排除它对测定的干扰。
•测定食品中各种挥发酸的含量，还可使用纸色谱法和气相色谱法。
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