中华人民共和国国家标准
粮食、油料及植物油脂检验一般规则 GB 5490—1985
General rules of inspection grain, oilseeds and vegetable oils
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
| 本标准适用于商品粮食、油料和植物油脂的质量检验。1 粮油样品
从受检的粮、油中，按规定扦取一定数量具有代表性的部分，称为样品。样品是决定一批粮油质量 的主要依据。 1.1 原始样品：从一批受检的粮、油中最初扦取的样品，称为原始样品。原始样品的数量，是根据一批 粮油的数量和满足质量检验的要求而定的。粮食、油料的原始样品一般不少于2kg。油脂的原始样品不 少于1kg。零星收付的粮、油的样品，可酌情减少。 1.2 平均样品：原始样品按照规定方法经过混合平均，均匀地分出一部分，称为平均样品。平均样品一 般不少于1kg。 1.3 试验样品：平均样品经过混合分样，根据需要从中称取一部分作为试验用的样品，称为试验样品， 简称试样。试样用量，按第7章的规定执行。 1.4 样品登记：扦取的样品必须登记。登记项目包括：扦样日期、样品编号、粮、油名称、代表数量、 产地、生产年度、扦样处所（车、船、仓库、堆垛号 码）、包装或散装、扦样员姓名等。 1.5 保存样品：对于调拨、出口的粮、油要保存不少于1kg的原始样品，经登记、密封、加盖公章和经 手人签字后置干燥低温（水分超过安全水分者应于15℃以下，油脂样品要避光）处妥善保存一个月，以 备复验。 2 仲裁方法 一个检验项目只有一种检验方法，或有两种以上方法的第一种方法，除特别注明者外，为仲裁方法。 仲裁检验时以仲裁方法为准。 3 原始记录和检验单 每批粮、油经过检验后，必须有完整的原始记录，并按照检验结果准确填写质量检验单。 4 化学分析用水和试剂仪器 各个检验项目中的化学分析用水，均为蒸馏水；化学分析所用试剂，除基准物质和特别注明试剂纯度 要求外，均为化学纯试剂；所用仪器尽量采用定型产品，非定型仪器应符合误差要求。 5 检验结果计算 各个检验项目中检验结果的计算，在有效数字确定后，其余数据按“四舍六入”缝五奇进偶舍”的规则进 行取舍。 6 安全措施 分析试样时，如产生有毒有害气体，要在通风橱内进行，确保安全。 7 粮食、油料检验程序和试样用量的规定 粮、油检验程序和试样用量的规定见下图： 附 录 A 误差和数据处理 （ 参考件） A.1 误差 测定值与真值之差称为误差，用以判断测定值的准确度。按其来源，可分为系统误差和偶然误差。 A.1.1 系统误差 由仪器、试剂、分析方法和操作等带来的误差均属系统误差，可采用以下方法进行检验和校正。 A.1.1.1 对使用的量器和仪器进行校正。 A.1.1.2 对照试验：用标准方法或经典方法，或用已知含量的标准物质，或作回收率进行对照试验， 以检验误差大小。
A.1.1.3 空白试验： 在操作程序中不加试样，最后从试样的测定值中减去空白试验值，以检验由试剂带来的误差。 A.1.2 偶然误差 主要由温、湿度、气压以及各种偶然因素等引起的误差，可采用多次重复测定使其控制在一定 范围内。 A.2 有效数字 有效数字是数据中数字的可靠程度，在数据中可保留一位可疑数字。如称得物重为12.3g，因其 称量精度为0.1g，有三位有效数字，所以，不能写成12.30g。 数据中的“0”，在0.0003中的“0”不是有效数字；在数据末尾的“0”，如35600，有效数字有三位时，应 写作3.56×104。 各数值加减或乘除时，保留的小数位数应与其中小数位数最少的相同。 在有效数字确定后，其余数字按“四舍五入”或“四舍六入”（逢五时，前位“奇进偶舍”）规则进行取舍。 A.3 准确度和精确度 A.3.1 准确度：是测定值与真值接近的程度。两数值之间的差异程度用绝对误差和相对误差表示。
相对误差是绝对误差占真值的百分误差：
准确度也可用相对误差来表示。在真值不易得到的情况下，通常不用准确度，而用精密度。 A.3.2 精密度：精密度表示一组各测定值之间的符合程度。精密度高，说明各测定值的重现性良好。 精密度常用标准差（S）来表示。S愈小，说明测定值的变异程度愈小。 设以n表示测定次数，以x1，x2，x3……xn表示一组各测定值，以 （读作xbar）表示各测定值 的平均值，各测定值与之差称为偏差（d），与S可用公式（A4）和（A5）求得。
例：应用下列表A1中有关数值计算S： 代入公式（A5）得 标准差S有以下四点用处： A.3.2.1 判断测定值分布的离散程度。S大，说明测定值围绕平均值的分布较离散，平均值代表性 较差；反之，S小，说明平均值代表性较好。 A.3.2.2 估计测定值频数的分布情况。应用结合S的计算，按正态曲线下面积分布规律，能估计各 测定值在±S区间出现的概率。 五次测定小麦蛋白质含量结果（占干物）百分率见表A1： 表 A1
A.3.2.3 用S计算变异系数。当两组测定值单位不同或两组平均值相差较大时，可将两者的S分别 化为变异系数（CV）来判断其变异程度。CV小的一组，说明其变异程度小。按公式（A6）计算：
A.3.2.4 用S计算标准误。样品平均数的标准差，称为标准误（S），可用来判断样品平均数与总 体平均数的接近程度。S大小，说明样品平均数代表总体平均数的可靠性大。反之，（S），说明 其可靠性小。 A.4 正态分布 正态分布主要用于统计上需要了解各测定值围绕平均值的分布情况。正态曲线是一条高峰居中，两端 逐渐下降而对称，并且永远不与横轴相交的钟形曲线。曲线下面积的分布有一定规律（如图）。图中 以作为总体平均μ的估计值，以S作为总体标准差б（小定sigma）的估计值，将曲线下总面积作 为100％。一组测定值如符合正态分布，±S的面积占总面积的68.26％；±2S的面积占总面积的 95.4％；±3S的面积占总面积的99.73％。在统计上常用1.96S代2S，2.58S代3S作为正态分布理 论频数的计算。 在正态分布曲线下±S区间内的面积分布图 在一定区间的面积也有不同的表示方式，当u＝x-μ/σ为任何数值时，可查正态曲线表来计算理论频数。 表内数值不是以“” ，而是以“O”为中心，对应于不同u值的单侧面积。如u＝1.5时，单侧面积为 0.4332，即43.32％。又如稻谷淀粉含量（占干物）重复测定60次，=71.55，S=2.08， 求在70.14～74.39％范围内的理论频数。以代替μ，以S代替σ，则
代入式
查表A2，当u1=0.68时，左侧面积等于0.2516，u2＝1.37时，右侧面积等于0.4144。所以， -0.68～1.37区间的面积为0.2516＋0.4144＝0.6660＝66.60％，即淀粉含量在70.14～74.39％ 范围内的频数为60的66.60％，约等于40次（60×66.60％ ＝40）。 正态曲线下一定区间的面积见表A2： 表 A2
A.5 直线回归 标准曲线上的点偏离直线时，可应用直线回归方程计算后，再绘制曲线。
设n=5，Σx=47.2，Σy=85.85，Σ（xy）＝821.266，Σx2＝459.26，（Σx）2＝（47.2）2。 y=7.884+0.978x 当x＝7，y＝14.73；x＝12，y＝19.62。 由算出的两对x、y值即可确定回归直线。 A.6 相关系数 相关系数（r），表示两个变数的相关程度。
假设有两组5对测定值如表A3： 表 A3
以表内完全相关的数据为例，计算相关系数r。Σxy＝125，Σx＝15，Σy＝35，Σx2＝55，Σy2＝285。 代入公式（A11）得： 如将表内x的顺序颠倒为5，4，3，2，1时，则x与y的关系为完全相关的负相关，r为-1。 附 录 B 几种标准溶液的配制和标定 （参考件） B.1 1N、0.5N及0.1N氢氧化钠标准溶液 B.1.1 配制：将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮，使用前以塑料管虹吸上层 清液。 a.1N氢氧化钠标准溶液：量取52ml氢氧化钠饱和溶液，注于1000ml不含二氧化碳的水中，摇匀。 b.0.5N氢氧化钠标准溶液：量取26ml氢氧化钠饱和溶液，注于1000ml不含二氧化碳的水中，摇匀。 c.0.1N氢氧化钠标准溶液：量取5ml氢氧化钠饱和溶液，注于1000ml不含二氧化碳的水中，摇匀。 B.1.2 标定 B.1.2.1 测定方法 a.1N氢氧化钠标准溶液：称取6g于105～110℃烘至恒重的基准苯二甲酸氢钾，称准至0.0002g。溶于 80ml不含二氧化碳的水中，加2滴1％酚酞指示液，用1N氢氧化钠溶液滴定至溶液所呈粉红色与标准色 相同。同时作空白试验。 b.0.5N氢氧化钠标准溶液：称取3g于105～110℃烘至恒重的基准苯二甲酸氢钾，称准至0.0002g。 溶于80ml不含二氧化碳的水中，加2滴1％酚酞指示液，用0.5N 氢氧化钠溶液滴定至溶液所呈粉红 色与标准色相同。同时作空白试验。 c.0.1N氢氧化钠标准溶液：称取0.6g于105～110℃烘至恒重的基准苯二甲酸氢钾，称准至0.0002g。 溶于50ml不含二氧化碳的水中，加2滴1％酚酞指示液，用0.1N氢氧化钠溶液滴定至溶液所呈粉红 色与标准色相同。同时作空白试验。 注：标准色配制：量取80mlpH8.5的缓冲溶液，加2滴1％酚酞指示液，摇匀。 B.1.2.2 计算 氢氧化钠标准溶液的当量浓度按式（B1）计算
B.1.3 比较 B.1.3.1 测定方法：量取30.00～35.00ml盐酸标准溶液（1N、0.5N、0.1N），加50ml不含二氧化 碳的水及2滴1％酚酞指示液，用相应浓度的氢氧化钠溶液滴定，近终点时加热至80℃继续滴定 至溶液呈粉红色。 B.1.3.2 计算：氢氧化钠标准溶液的当量浓度N按式（B2）计算：
B.2 1N、0.5N及0.1N盐酸标准溶液 B.2.1 配制 a.1N盐酸标准溶液：量取90ml浓盐酸，注入1000ml水中。 b.0.5N盐酸标准溶液：量取45ml浓盐酸，注入1000ml水中。 c.0.1N盐酸标准溶液：量取9ml浓盐酸，注入1000ml水中。 B.2.2 标定 B.2.2.1 测定方法 a.1N盐酸标准溶液：称取1.6g于270～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0002g。溶于 50ml水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用1N盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮 沸2min，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。 b.0.5N盐酸标准溶液：称取0.8g于270～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0002g。溶于 50ml水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用0.5N 盐酸 溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色， 煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。 c.0.1N盐酸标准溶液：称取0.2g于270～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0002g。溶于 50ml水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用0.1N盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮 沸2min，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。 B.2.2.2 计算 盐酸标准溶液的当量浓度N按式（B3）计算：
B.2.3 比较：方法按照B.1.3。 B.3 1N、0.5N及0.1N硫酸标准溶液 B.3.1 配制 a.1N硫酸标准溶液：量取30ml浓硫酸，缓缓注入1000ml水中，冷却，摇匀。 b.0.5N硫酸标准溶液：量取15ml浓硫酸，缓缓注入1000ml水中，冷却，摇匀。 c.0.1N硫酸标准溶液：量取3ml浓硫酸，缓缓注入1000ml水中，冷却，摇匀。 B.3.2 标定：方法按照B.2.2。 B.3.3 比较：方法按照B.2.3。 B.4 1N及0.1N碳酸钠标准溶液 B.4.1 配制 a.1N碳酸钠标准溶液：称取53g无水碳酸钠，溶于1000ml水中，摇匀。 b.0.1N碳酸钠标准溶液：称取5.3g无水碳酸钠，溶于1000ml水中，摇匀。 B.4.2 标定 B.4.2.1 测定方法 a.1N碳酸钠标准溶液：量取30.00～35.00ml1N碳酸钠溶液，加50ml水及10滴溴甲酚绿-甲基红 混合指示液，用1N盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至 溶液呈暗红色。 b.0.1N碳酸钠标准溶液：量取30.00～35.00ml0.1N碳酸钠溶液，加20ml水及10滴溴甲酚绿-甲 基红混合指示液，用0.1N盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续 滴定至溶液呈暗红色。 B.4.2.2 计算 碳酸钠标准溶液的当量浓度N按式（B4）计算：
B.5 0.1N重铬酸钾标准溶液 B.5.1 配制：称取5g重铬酸钾，溶于1000ml水中，摇匀。 B.5.2 标定 B.5.2.1 测定方法：量取30.00～35.00ml0.1N重铬酸钾溶液，置于碘量瓶中，加2g碘化钾及20ml4N 硫酸，摇匀。于暗处放置10min。加150ml水，用0.1N硫代硫酸钠 标准溶液滴定，近终点时加3ml 0.5％淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。 B.5.2.2 计算 重铬酸钾标准溶液的当量浓度N按式（B5）计算：
B.6 0.1N硫代硫酸钠标准溶液 B.6.1 配制：称取26g硫代硫酸钠（或16g无水硫代硫酸钠）和3.8g硼砂，溶于1000ml水中，缓缓煮沸 10min，冷却，放置两周后过滤备用。 B.6.2 标定 B.6.2.1 测定方法：称取0.15g于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾，称准至0.0002g。置于碘量瓶中， 溶于25ml水，加2g碘化钾及20ml4N硫酸，摇匀。于暗处放置10min。加150ml水，用0.1N硫代硫 酸钠溶液滴定，近终点时加3ml0.5％淀粉指示液，继续滴定至 溶液由蓝色变为亮绿色，同时作空白试验。 B.6.2.2 计算 硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度N按式（B6）计算：
B.6.3 比较 B.6.3.1 测定方法：准确量取30.00～35.00ml0.1N碘标准溶液，置于碘量瓶中，加150ml水，用0.1N硫 代硫酸钠溶液滴定，近终点时加3ml0.5％淀粉指示液，继续滴定至溶液蓝色消失。同时作水所消耗碘的空 白试验，方法如下：取250ml水，加0.05ml0.1N 碘标准溶液，3ml0.5％淀粉指示液，用0.1N硫代硫酸钠 溶液滴定至溶液蓝色消失。 B.6.3.2 计算 硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度N按式（B7）计算：
B.7 0.1N碘标准溶液 B.7.1 配制：称取13g碘及35g碘化钾，溶于100ml水中，稀释至1000ml，摇匀，保存于棕色具塞瓶中。 B.7.2 标定 B.7.2.1 测定方法：称取0.15g 预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷，称准至0.0002g。置 于碘量瓶中，加4ml1N氢氧化钠溶解，加50ml水，加2滴1％酚酞指示液，用1N硫酸中和，加3g碳酸氢 钠及3ml0.5％淀粉指示液，用0.1N 碘溶液滴定至溶液呈浅蓝色。同时作空白试验。 B.7.2.2 计算 碘标准溶液的当量浓度N按式（B8）计算：
B.7.3 比较：方法按照B.6.3。 B.8 0.1N高锰酸钾标准溶液 B.8.1 配制：称取3.3g高锰酸钾，溶于1050ml水中，缓缓煮沸15min，冷却后置于暗处密闭保存两周。 以4号玻璃滤埚过滤于干燥的棕色瓶中。 注：过滤高锰酸钾溶液所使用的4号玻璃滤埚，事先，应以同样的高锰酸钾溶液缓缓煮沸5min，收集瓶 也要用此高锰酸钾溶液洗涤2～3次。 B.8.2 标定 B.8.2.1 测定方法：称取0.2g于105～110℃烘至恒重的基准草酸钠，称准至0. 0002g。溶于100ml含 有8ml硫酸的水中，用0.1N高锰酸钾标准溶液滴定，近终点时加热至65℃，继续滴定至溶液呈粉红色保 持30s。同时作空白试验。 B.8.2.2 计算 高锰酸钾标准溶液的当量浓度N按式（B9）计算：
B.8.3 比较 B.8.3.1 测定方法：量取30.00～35.00ml0.1N高锰酸钾溶液，置于碘量瓶中，加2g碘化钾及20ml4N硫 酸，摇匀。于暗处放置5min。加150ml水，用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时加3ml0.5％淀粉 指示液，继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空白试验。 B.8.3.2 计算 高锰酸钾标准溶液当量浓度N按式（B10）计算：
|
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
食品检验资格证培训小编温馨提醒您关注：食品检验员资格证报名培训班！