还原糖检测注意事项(一)
①、A液与还原糖反应是定量关系,它的多少直接影响测定结果的多少,从而影响检测数据,所以A液必须精确吸取,保证每次取样量一致。
影响A液吸取误差的因素:
1、A液在吸管中刻度液面的位置要保持一致。
2、吸管外壁残留的A液多少会造成A液取样量的误差,所以要习惯性的对吸管外壁的A液进行相同处理,保证每次外壁残留A液相对一致,从而减少A液取样量的误差。
3、A液放入三角瓶的速度保持一致(不可吹),放完后要观察其残留在吸管中有多少,要保证每次残留一致。
4、A液的不是很明显的沉淀(或浓度变化)也会对测定造成波动,取A液的器具切记不要与碱性物质接触(同时也要注意防止带入碱性物质于A液中),以避免A液产生沉淀,盛A液的容器时间长了,内壁上也会残留固体(硫酸铜),这些固体颗粒也会造成检测误差。
5、容器内剩余少量A液时,其几个小时的蒸发量也会造成浓度的变化,所以检测时还应经常验证一下空白,特别是数据异常时。
②、滴定速度要保持均衡一致,速度每1~2秒一滴为好(速度不要受滴定时间的长短而改变)
③、空白滴定和样品滴定一定要保证预加标准糖液量与最终数值差0.5~0.7mL(最好0.5mL)比如空白测定是22mL,再滴空白时标准糖液预加入到21.5mL。如果这个空白又滴成了22.3mL,则下次空白滴定就预加到21.8mL,样品检测也依此类推。
④、电炉的温度对检测结果也有影响,所以要保证电炉充分预热,同时三角瓶在电炉上的放置位置要保持一致。
⑤、测定时液体沸腾后的开始滴定的时间也要保持一致,一般等液体充分沸腾后开始滴定。
⑥、滴定终点的判断也要保持一致。一般等液面半边变透明为滴定终点。
⑦、糖液稀释及取样也要注意精确,注意吸管正确使用方法。
⑧、折光糖度精心检测,依此数据辅导还原糖的检测。
⑨、注意输液胶管漏液、变形,滴定管尖端气泡等对检测数值的影响。
⑩、三角瓶使用后清洗干净。
样品检测注意加水体积,加水量为滴定数与空白数之差,使样品检测总体积与空白滴定总体积大致相等。
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