谷物制品脂肪酸值测定法(GB/T 15684-1995)
1 主题内容与适用范围
本标准规定了用无水乙醇提取测定大米、糙米脂肪酸值的方法原理，使用的仪器、试剂，操作步骤及结果计算。
本标准适用于大米、糙米中脂肪酸值的测定。
2 引用标准
GB5497 粮食、油料检验 水分测定法
3 方法原理
在室温下用无水乙醇提取谷物制品中的脂肪酸，用标准氢氧化钾溶液滴定。
4 仪器
4.1 带塞锥形瓶：150ml、200ml。
4.2 移液管：50ml。
4.3 比色管：25ml。
4.4 微量滴定管：5ml，最小刻度为0.02ml。
4.5 天平：感量为0.01g。
4.6 振荡器。
4.7 样品粉碎机。
4.8 玻璃短颈漏斗。
4.9 表面皿。
4.10 定性滤纸：中速。
5 试剂
5.1 无水乙醇：A.R。
5.2 1%酚酞—乙醇溶液：1.0g酚酞溶于100ml95%(V/V)乙醇。
5.3 0.01mol/L氢氧化钾—95%乙醇溶液：先配制约0.5mol/L氢氧化钾水溶液，即称取约28g氢氧化钾溶于100ml水中，再取20ml0.05mol/L氢氧化钾水溶液用95%(V/V)乙醇稀释至1000ml。
5.4 0.01mol/L氢氧化钾—乙醇溶液标定：精确称取经105℃烘2h并冷却后的邻苯二甲酸氢钾0.05g(精确至0.0001g)于150ml三角瓶中，加入50ml无二氧化碳蒸馏水溶解，加入1%酚酞指示剂3～5滴，用配制的未知浓度的氢氧化钾—乙醇溶液滴定至微红色，以30s不褪色为终点，记下用去氢氧化钾毫升数(V1)，同时作空白试验(不加邻苯二甲酸氢钾，同上操作)，记下用去氢氧化钾毫升数(V0)，按式(1)计算：
W—称取邻苯二甲酸氢钾的质量，g；式中：c(KOH)—氢氧化钾—乙醇溶液的物质的浓度，mol/L；
V1—滴定用去的氢氧化钾溶液体积，ml；
V0—空白试验用去的氢氧化钾溶液体积，ml；
204.23—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol；
1000—换算系数。
6 操作步聚
6.1 试样制备：取混合均匀样品约80g，用粉碎机粉碎，细度要求95%通过CQ16筛，磨碎样品充分混合后装入磨口瓶中备用。
注：粉碎后的样品在常温下，脂肪酸会逐渐增加，因此样品经磨碎后应尽快测定，最好不超过1d。如果不能及时测定，应存放在冰箱(4℃)中。
6.2 提取：称10±0.01g试样于150ml磨口带塞三角瓶中，并用移液管加入50.0ml无水乙醇，置振荡器上，振摇10min。
6.3 过滤：振荡后静置数分钟，在玻璃漏斗中放入折叠式的滤纸过滤。弃去最初几滴滤液，用25ml比色管收集滤液25ml以上，并立即准确调节至25ml。
6.4 滴定：将比色管的25ml滤液移入三角瓶中，并用50ml无二氧化碳蒸馏水分三次洗涤比色管(加蒸馏水，使提取液中的醇溶性酶蛋白遇水产生乳白色胶状物，以消除提取液中醇溶性酶蛋白对脂肪酸滴定的影响)，将洗涤的溶液一并倒入三角瓶中，加入几滴酚酞指示剂后用氢氧化钾—乙醇溶液滴定至呈微红色，30s不褪色为止。记下所耗用氢氧化钾—乙醇溶液毫升数(V1)。
6.5 空白试验：取25ml无水乙醇加50ml无二氧化碳蒸馏水于三角瓶中，加几滴1%酚酞指示剂，用氢氧化钾—乙醇溶液滴定至呈现微红色，记下耗用氢氧化钾—乙醇溶液毫升数(V0)。
6.6 测定次数：同一试样进行两次测定。
7 结果计算：
7.1 脂肪酸值以中和100g干物质试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数表示。
脂肪酸值按式(2)计算：
式中：V1—滴定试样用去氢氧化钾—乙醇溶液体积，ml；
V0—滴定空白用去氢氧化钾—乙醇溶液体积，ml；
50—提取试样用无水乙醇的体积，ml
c—氢氧化钾—乙醇溶液的物质的量浓度，mol/l；
56.1—氢氧化钾摩尔质量，g/mol；
m—试样质量，g；
100—换算为100g试样质量，g；
W—试样水分百分数，即每100g试样中含水分的质量，g。
计算结果取小数点后一位数。
7.2 两次测定结果差值符合重复性要求时，求其算术平均值为测定结果。
7.3 重复性
由同一分析者对同一试样同时或相继进行两次测定，结果差值不超过2mgKOH/100g。
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