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水质甲醛的测定分光光度法

水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法验证报告

检验依据:GB13197-1991

1.仪器参数:

仪器:UV-mini1020型  紫外分光光度计

仪器条件:波长:650nm  (比色皿1cm)

2.操作过程:试样按标准GB13197-1991步骤进行处理。

3.试剂配制:依据GB13197-1991 试剂要求的方法配制。

4.校准曲线:

标准溶液配制:用5mL单标移液管移取5.00ml甲醛标准储备液(ρ=9.93mg/mL)于250mL容量瓶中,用纯水定容至刻度,再用5mL单标移液管移取5.00ml上述溶液于100mL容量瓶中,稀释成9.93μg/ml的甲醛标准工作液。

取6支25mL比色管,分别加入0.00mL,0.50mL,1.00mL,3.00mL,5.00mL,8.00mL甲醛标准工作液,用纯水稀释至25mL;然后按实验步骤制备标准曲线,以水为参比,测量吸光度。

以空白校正后的吸光度为纵坐标,以其对应的甲醛含量(ug)为横坐标,绘制标准曲线。

标准溶液系列及标准曲线见表1和图1。

表1 甲醛标准系列

编号

甲醛含量

µg

吸管值A

1

2

3

平均值

1#

0

0.000

0.000

0.000

0.000

2#

5

0.053

0.049

0.051

0.051

3#

10

0.100

0.098

0.102

0.1

4#

30

0.303

0.299

0.301

0.301

5#

50

0.5

0.496

0.498

0.498

6#

80

0.797

0.795

0.799

0.797

图1甲醛标准曲线

5.方法检出限

在25mL比色管中,加入25mL纯水,按实验步骤制备试剂空白,测定20次试剂空白的吸光度,计算出20次试剂空白吸光度的标准偏差,按IUPAC规定DL=KS/b求出方法检出限,其中b为标准曲线的斜率,K=3。计算结果如表2所示。

表2 方法检出限

顺序号

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

吸光度

0.0054

0.0053

0.0052

0.0051

0.0052

0.0053

0.0051

0.0053

0.0052

0.0051

顺序号

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

吸光度

0.0053

0.0058

0.0052

0.0053

0.0054

0.0052

0.0053

0.0052

0.0053

0.0055

标准偏差S

0.0001598

检出限

(mg /L)

0.05

公式

DL=KS/b( K=3, S:空白的标准偏差,b:曲线斜率。)

备注

————

6.精密度

方法验证中,对高、中、低3个浓度样品分别做6次平行实验,分别计算出RSD值,结果见表3所示。

表3 方法精密度

顺序号

1

2

3

4

5

6

检测平均值(mg /L)

相对标准偏差RSD(℅)

1#

含量

(mg /L)

0.22

0.23

0.22

0.22

0.22

0.23

0.22

2.30

2#

0.43

0.42

0.43

0.41

0.42

0.43

0.42

1.90

3#

0.93

0.95

0.94

0.93

0.92

0.93

0.93

1.10

由实验数据表明,本方法测定的RSD%小于2.3%,符合精密度测试要求。

7.空白及样品测定:依据GB13197-1991测定空白及样品中甲醛的含量,结果见表4。

表4 空白及样品的测定值

样品

取样量(mL)

定容体积

(mL)

测定值

(ug)

含量

(mg/L)

AVE

(mg/L)

Blank—1

25.0

25.0

—-

—-

—-

Blank—2

25.0

25.0

—-

—-

Sample—1

25.0

25.0

2.0

0.08

0.07

Sample—2

25.0

25.0

1.5

0.06

8. 准确度(加标回收)

分别向20mL试样中加入甲醛标准工作液[ρ(甲醛)=10ug/mL ]1.00mL,3.00mL,5.00mL,使其加标量为10.0µg,30.0µg,50.0µg,每个加标量分别制备6份样品,按照实验步骤进行处理,分别计算回收率,结果见下表所示。

表5 回收率

样品中的含量(mg/L)

取样量(ml)

试样中的含量(ug)

添加量(ug)

测定值(ug)

回收率(%)

平均回收率(%)

0.07

20.0

1.40

10.00

11.50

101

99

20.0

1.40

11.30

99

20.0

1.40

11.40

100

20.0

1.40

11.20

98

20.0

1.40

11.30

99

20.0

1.40

11.30

99

20.0

1.40

30.00

31.50

100

101

20.0

1.40

31.40

100

20.0

1.40

31.70

101

20.0

1.40

31.60

101

20.0

1.40

31.80

101

20.0

1.40

31.50

100

20.0

1.40

50.00

51.10

99

98

20.0

1.40

50.50

98

20.0

1.40

50.60

98

20.0

1.40

50.20

97

20.0

1.40

50.30

98

20.0

1.40

50.60

98

由实验数据表明,本方法测定的回收率在 98%~101 %之间,说明本实验准确度良好。

 

9.是否对方法偏离?

否。

10结论:

对水质 甲醛的测定符合GB13197-1991的要求。

 

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