可可粉检测
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检验项目 |
检验依据 |
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可可粉、黑可可粉（碱化可可粉） |
水分 |
GB/T5009.3-2003 |
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脂肪 |
GB5512-1985 |
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细度 |
LS/T3222-1994 |
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PH值 |
LS/T3222-1994 |
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一、可可粉(引用LS/T3222-1994)
1 适用范围：本标准适用于以可可豆为原料经脱脂加工而成的商品可可粉。
2试验方法
2.1 细度
2.1.1仪器和用具
a.电热恒温干燥箱； b.烧杯：500mL，4只；
c.标准筛：Φ5cm，高5㎝，筛孔0.094mm（169目/英寸）和0.075mm（200目/英寸）；
d.分析天平：感量0.0001g； e.干燥器；
f.玻璃棒：Φ0.6cm，长20cm。
2.1.2试剂
石油醚：分析纯，沸程60-90℃。
2.1.3操作方法
称取试样10g（精确至0.0001g），置于已知重量的标准筛中，在通风柜内将标准筛依次放入4只盛有250mL石油醚的烧杯中，并使石油醚完全浸没样品，然后用玻璃棒轻轻加以搅拌，直至洗净为止，取出标准筛放入通风柜内，待溶剂挥发后，移入103±0.2℃的电热恒温干燥箱内1h取出，放入干燥器内冷却至室温，称量筛上物质量m，按实际水分的可可粉含脂量折算细度百分率。结果计算如式(1)
式中：m0—试样的质量，g；
m1—筛网上残留的质量，g；
m2—试样的含脂比值；
m3—试样的水分比值。
双试验误差不超过0.5%，取平均值，测定结果取小数点后一位。
2.2 pH值
2.2.1仪器和用具.
a.pH计：按仪器使用说明书以25℃调试和校正酸度计。
b.药物天平：感量0.1g； c.刻度烧杯：50mL，150mL；
d.定性滤纸：Ф15cm； e.玻璃漏斗：内径9cm。
2.2.2操作方法
称取10g试样，置于150mL烧杯中，加煮沸蒸馏水90mL，搅拌至悬浮液无结块，即倒入放有滤纸的漏斗内进行过滤，待滤液冷却至室温，即用pH计测定其pH值。测定前先按pH计说明书按测样需要选用pH标准缓冲液进行仪器校正。
双试验误差不大于±0.1pH，取其平均值。
二、粮食、油料检验粗脂肪测定索氏抽提法(引用GB5512-1985)
1适用范围：适用于商品粮食、油料中粗脂肪含量的测定。
2试验方法：
2.1 仪器和用具
2.1.1分析天平：感量0.0001g；
2.1.2电热恒温箱；
2.1.3电热恒温水浴锅；
2.1.4粉碎机、研钵；
2.1.5备有变色硅胶的干燥器；
2.1.6滤纸筒；
2.1.7索氏抽提器一套(各部件必须洗净，用105℃温度烘干，其中抽提瓶烘至恒重)；
2.1.8广口瓶、脱脂线、脱脂棉、脱脂细砂。
2.2 试剂 无水乙醚(AR)
2.3 样品制备
2.3.1禾谷类粮食和豆类(花生除外)分取除去杂质的净试样30-50g，磨碎通过直径1.0mm圆孔筛装入广口瓶内备用。
2.3.2小粒油料如芝麻、油莱籽、亚麻籽等分取除去杂质的净试样20g，装入广口瓶内备用。
2.3.3大粒油料如花生果、蓖麻籽、葵花籽、茶籽等分取30-50g样品，除杂后，逐粒剥壳，仁、壳分别称重，计算出仁总量百分率，然后将仁剪碎或切片，装入广口瓶内备用。
2.4 操作方法
2.4.1试样包扎：从备用的样品中，用烘盒称取2-5g试样，在105℃温度下烘30min，趁热倒入研钵中，加入约2g脱脂细砂一同研磨。将试样和细砂研到出油状后，干净地转入滤纸筒内(筒底塞一层脱脂棉，并在105℃温度下烘30min)，用脱脂棉蘸少量乙醚揩净研钵上的试样和脂肪，并入滤纸筒内，最后再用脱脂棉塞入上部，压住试样。
注：粉末状样品可直接称取进行包扎。
2.4.2抽提与烘干：将抽提器安装妥当，然后将装有试样的滤纸筒置于抽提筒内，同时注入乙醚至虹吸管高度以上，待乙醚流净后，再加入乙醚至虹吸管高度的三分之二处。用一小块脱脂棉轻轻地塞入冷凝管上口，打开冷凝管进水管，开始加热抽提。加热的温度以每分钟回流的乙醚在120-150滴，每小时回流七次以上。抽提的时间须视试样含油量而定，一般在8h以上，抽提至抽提管内的乙醚用玻璃片检查(点滴实验)无油迹为止。抽净脂肪后，用长柄镊子取出滤纸筒，再加热使乙醚回流2次，然后收回乙醚，取下冷凝管和抽提筒，加热除尽抽提瓶中残余的乙醚，用脱脂棉蘸乙醚揩净抽提瓶外部，然后将抽提瓶在105℃温度下先烘90min，再烘20min，烘至恒重为止(前后二次重量差在0.0002g以内即视为恒重)。抽提瓶增加的重量即为粗脂肪的重量。
2.5 结果计算
粗脂肪湿基含量、干基含量和标准水杂下含量分别按公式(1)、(2)和(3)计算：
粗脂肪(湿基％)=W1×100/W…………………(1)
粗脂肪(干基％)=W1×100/W(100-M)…………………(2)
粗脂肪(标准水杂下，％)=W1(100-M标)×100/W(100-M)……(3)
式中：W1–粗脂肪重量，g；
W–试样重量，g；
M–试样水分百分率，％；
M标–试样标准水分、标准杂质之和，％。
双试验结果允许差：粮食、油料不超过0.4％，大豆不超过0.2％，求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后第一位。
如测定带壳油料粗脂肪含量，则必须分别用公式(4)和公式(5)进行换算：
带壳油料粗脂肪(湿基％)=N×A/100……………(4)
带壳油料粗脂肪(干基％)=N×A/100-M……………(5)
式中：N–带壳油料子仁粗脂肪湿基含量百分率，％;
A–带壳油料出仁总量百分率，％；
M–带壳油料水分百分率，％。
注：如无现成的滤纸筒，可取长28cm、宽17cm的滤纸，用直径2cm的试管，沿滤纸长方向卷成筒形,抽出试管至纸筒高的一半处,压平抽空部分,折过来，使之紧靠试管外层,用脱脂线系住，下部的折角向上折，压成圆形底部，抽出试管，即成直径2.0cm、高约7.5cm的滤纸筒。
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